144688-69-7
基本信息
2-Methoxypyrrolidine, N-BOC protected
TERT-BUTYL 2-METHOXYPYRROLIDINE-1-CARBOXYLATE
1-Pyrrolidinecarboxylic acid, 2-methoxy-, 1,1-dimethylethyl ester
tert-Butyl 2-methoxypyrrolidine-1-carboxylate, 1-(tert-Butoxycarbonyl)-2-methoxypyrrolidine
物理化学性质
| 沸点 | 253.9±33.0 °C(Predicted) |
| 密度 | 1.04±0.1 g/cm3(Predicted) |
| 储存条件 | 2-8°C |
| 酸度系数(pKa) | -3.22±0.40(Predicted) |
| 外观 | Colorless to light yellow Liquid |
安全数据
| 危险性符号(GHS) |  GHS07 |
| 警示词 | 警告 |
| 危险性描述 | H302-H315-H319-H332-H335 |
| 防范说明 | P261-P280-P305+P351+P338 |
| 海关编码 | 2933998090 |
制备方法
67-56-1
85909-08-6
144688-69-7
步骤2：2-甲氧基吡咯烷-1-羧酸叔丁酯（51b）的合成。在-78℃下，向51a（20.0g，107.98mmol）的无水乙醚（250mL）溶液中分批加入1M DIBAL-H的甲苯溶液（73.426mL，110.14mmol）。反应混合物在-78℃下搅拌1小时后，缓慢升温至室温并继续搅拌过夜。随后，将混合物冷却至0℃，依次加入饱和氯化铵溶液（50mL）和1M罗谢尔盐溶液（300mL）。将混合物转移至2L锥形瓶中，加入额外的乙醚，剧烈搅拌1小时（直至乳液松散并分离）。之后，将混合物转移至分液漏斗中，分离并弃去水相。有机相依次用罗谢尔盐溶液和饱和盐水洗涤，经无水硫酸钠干燥后过滤，浓缩得到油状物。该油状物再次用甲醇浓缩纯化。将纯化后的油状物溶解于甲醇（250mL）中，加入对甲苯磺酸一水合物（1.0270g，5.3990mmol）。反应混合物在室温下搅拌48小时后浓缩，残余物溶解于二氯甲烷（300mL）中，并用饱和碳酸氢钠溶液（300mL）洗涤。有机层经无水硫酸钠干燥后过滤并浓缩，最终得到20.09g（收率92%）的目标产物51b，为油状物。
参考文献：
[1] Patent: WO2013/20062, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 00208
[2] Journal of Agricultural and Food Chemistry, 2014, vol. 62, # 6, p. 1233 - 1239
[3] Patent: WO2009/6567, 2009, A2. Location in patent: Page/Page column 48-49
[4] Patent: WO2009/89352, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 48
[5] Patent: WO2009/89359, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 45-46