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由碘化甲基镁与三氯化镓反应生成三甲基镓醚络合物，络合物解离生成三甲基镓。将粗制三甲基镓醚络合物蒸馏、分离、精馏、提纯即可。或用三甲基铝与三氯化镓反应可生成三甲基镓和(CH3）2A1C12.经蒸馏、加ＫＦ，再用物化方法提纯可得99.999%产品。

三甲基镓在常温常压下为无色透明有毒液体。在空气中易氧化，在室温自燃，燃烧时发出金属氧化物白烟。高温时自行分解。它在已烷、庚烷等脂肪族饱和烃和甲苯、二甲苯等芳香族烃中以任何比例相溶。与水激烈反应生成Me2GaOH和[(Me2Ga)2O]X，并放出甲烷气。

镓镁合金卤代烷法：

 该工艺方法也被称为合金法，并且目前国内投入实际工业化生产的工艺过程主要采用此合成制备方法。该工艺方法的制备合成步骤为：在充满氩气等惰性气的合成釜反应器中，一次性地投入高纯镓镁合金和醚类溶剂如二甲醚、乙醚、四氢呋喃或甲基四氢呋喃等溶剂。在反应釜设备缓慢搅拌的前提条件下逐渐滴入添加卤代烷原料如溴甲烷或碘甲烷，同时严格控制卤代烷的滴入添加速度及惰性溶剂的回流速度。待卤代烷原料添加完成并且合成反应完成后，将醚类辅助溶剂进行蒸发回收，进而使用减压蒸馏等分离方法得到三甲基镓与醚类溶剂的化学配合物，最后将所获得的配合产物解配获得三甲基镓的制成品。