1220039-64-4
中文名称
4-溴哒嗪氢溴酸盐
英文名称
4-BroMopyridazine HydrobroMide
CAS
1220039-64-4
分子式
C4H4Br2N2
分子量
239.896
更新日期
2024/12/16 15:05:38
结构式
中文别名
四溴哒嗪氢溴酸盐
4-溴吡嗪氢溴酸
英文别名
4-BroMopyridazine HydrobroMide
Pyridazine, 4-bromo-, hydrobromide (1:1)
储存条件 |
Inert atmosphere,Store in freezer, under -20°C |
溶解度 |
DMSO(微溶)、甲醇(微溶)、水(Slightky) |
形态 |
固体 |
颜色 |
绿色至深灰色 |
稳定性 |
震动敏感,温度敏感,光敏感 |
制备
(一)、取3,6-二氯哒嗪5.0g放入容器中,搅拌下升温到100°C,使3,6_ 二氯哒嗪全部溶化,然后向3,6-二氯哒嗪溶液中通入氯气,控制温度为100°C进行反应6h,反应结束后,将反应液倒入200ml石油醚中,并在室温下结晶、抽滤、干燥后得到3,4,6-三氯哒嗪白色粉末5.65g,收率92.1%。
[0026] (二)、取步骤(一)中制得的3,4,6-三氯哒嗪白色粉末5.0g加入到30ml浓度为15%的NaOH溶液中,加热溶解后在100°C下回流8h,反应液加入HCL调pH值为1.0,静置后结晶、抽滤、再用无水乙醇重结晶、再经真空干燥得到3,6- 二氯-4-羟基哒嗪淡黄色粉末4.10g,收率 91.1%。
[0027](三)、取步骤(二)制得的3,6-二氯-4-羟哒嗪粉末2.0g加入高压反应釜中,先加入30ml无水甲醇充分溶解,然后加入0.8g氢氧化钠和0.1g的10%钯炭催化剂,密封反应釜,通入氢气置换反应釜内的空气,然后继续通入氢气使反应釜内的压力保持在2.0MPa,控制反应温度为40°C,反应6h,反应物进行抽滤,将滤液减压浓缩,再用无水乙醇重结晶、干燥,得4-羟基哒嗪淡黄色粉末0.76g,收率65.1%。
[0028](四)、取步骤(三)中制得的4-羟基哒嗪0.5g加入2.5g的三溴氧磷中,控制反应温度为80°C,反应lh,将反应液60°C减压浓缩至干,缓慢滴加冰水,彻底淬灭三溴氧磷,加入浓度为25%的浓氨水,将溶液pH值调至8.0,再用氯仿进行萃取,取有机相用无水硫酸镁进行干燥,干燥后进行抽滤,取滤液放入旋转蒸发器,减压蒸出氯仿,然后进行硅胶柱层析,使用石油醚溶剂洗脱,收集流出液进行减压蒸馏,再用环己烷重结晶,干燥,得到4-溴哒嗪淡黄色粉末0.48g,收率为58.2%,纯度为98.5%。
用途
4-溴哒嗪氢溴酸盐是用于制备γ-分泌酶调节剂的单取代哒嗪衍生物。
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英文名称:4-Bromo-pyridazine hydrobromide
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中文名称:4-溴哒嗪氢溴酸盐
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中文名称:4-溴哒嗪氢溴酸盐
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中文名称:4-溴哒嗪氢溴酸盐
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中文名称:四溴哒嗪氢溴酸盐
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纯度:90~95
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中文名称:5-溴-1(2H)-异喹啉酮
英文名称:4-BROMOPYRIDAZINE HBR
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纯度:95%
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英文名称:4-bromopyridazine;hydrobromide
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中文名称:4-溴哒嗪氢溴酸盐
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中文名称:4-溴哒嗪氢溴酸盐
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CAS:1220039-64-4
纯度:0.98
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