120363-13-5

619-58-9

865-47-4

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以4-碘苯甲酸和叔丁醇钾为原料合成对碘苯甲酸叔丁酯的一般步骤如下：首先，将亚硫酰氯（2.30 mL，32.30 mmol）和N,N-二甲基甲酰胺（DMF）（0.02 mL，0.20 mmol）加入到4-碘苯甲酸（1.00 g，4.00 mmol）中。随后，用氮气置换反应体系中的空气，并将混合物加热至75℃，保持回流状态，同时搅拌1小时。反应完成后，对反应溶液进行减压浓缩。将得到的残余物溶解于四氢呋喃（THF）（5 mL）中，然后在低温条件下缓慢加入叔丁醇钾的1M THF溶液（4.5 mL），继续搅拌30分钟。之后，再次对反应溶液进行减压浓缩。将获得的残余物用乙酸乙酯稀释，并依次用水和盐水洗涤。收集有机层，用无水硫酸镁（MgSO4）干燥，过滤后减压浓缩。最后，通过硅胶柱色谱法（正己烷:乙酸乙酯 = 9:1）纯化浓缩物，得到目标产物对碘苯甲酸叔丁酯（14.00 g，收率99.9%）。产物经1H NMR（CDCl3, 400 MHz）确认：δ 7.77（2H，d，J = 7.5 Hz，芳香族），7.69（2H，d，J = 8.0 Hz，芳香族），1.59（9H，s，（CH3）3）。

参考文献：

[1] Patent: EP3327000, 2018, A1. Location in patent: Paragraph 0116

[2] Bioconjugate Chemistry, 2015, vol. 26, # 2, p. 197 - 200