1150617-80-3
中文名称
2-甲基-3-甲氧基-5-溴吡啶
英文名称
5-Bromo-3-methoxy-2-methylpyridine
CAS
1150617-80-3
分子式
C7H8BrNO
分子量
202.05
更新日期
2023/03/20 15:41:19
结构式
中文别名
2-甲基-3-甲氧基-5-溴吡啶
5-溴-3-甲氧基-2-甲基吡啶
英文别名
5-Bromo-3-methoxy-2-methylpyridine
Pyridine, 5-bromo-3-methoxy-2-methyl-
| 沸点 |
219℃ |
| 密度 |
1.452 |
| 闪点 |
86℃ |
| 储存条件 |
Inert atmosphere,Room Temperature |
| 酸度系数(pKa) |
3.67±0.10(Predicted) |
| 形态 |
solid |
| 颜色 |
Beige |
方法1
在方案6的步骤6-iv中,将2,5-二溴-3-甲氧基吡啶(化合物1020,5g,18.73mmol)溶解于无水四氢呋喃(THF,94mL)中,随后加入四(三苯基膦)钯(Pd(PPh3)4,2.16g,1.873mmol)。将反应混合物置于冰浴中冷却,缓慢滴加甲基溴化镁的3:1 THF/甲苯溶液(17.4mL,1.4M,24.35mmol)。移除冰浴后,将反应混合物加热至回流状态。在回流条件下搅拌1小时后,补充加入3mL甲基溴化镁溶液。继续回流搅拌20分钟后,再次加入2mL甲基溴化镁溶液。反应混合物在回流下继续搅拌1小时,随后冷却至室温。加入乙醚和1N盐酸(HCl)进行淬灭,分离有机层,并用1N HCl洗涤。水相用乙醚萃取三次。将水相用2N氢氧化钠(NaOH)调至碱性后,用乙酸乙酯萃取三次。合并乙酸乙酯萃取液,用无水硫酸钠(Na2SO4)干燥,减压浓缩。通过硅胶柱色谱法(洗脱剂:0-25%乙酸乙酯/己烷)纯化残余物,得到5-溴-3-甲氧基-2-甲基吡啶(化合物1021,2.7g,收率71%):ESMS (M + H) 202, 204。采用类似方法制备5-溴-2-乙基-3-甲氧基吡啶:ESMS (M + H) 216, 218; 1H NMR (CDCl3) δ 8.2 (d, 1H), 7.2 (d, 1H), 3.8 (s, 3H), 2.8 (q, 2H), 1.2 (t, 3H)。
参考文献:
[1] Patent: WO2010/96389, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 46; 48
[2] Patent: WO2010/135014, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 53-55
| 报价日期 | 产品编号 | 产品名称 | CAS号 | 包装 | 价格 |
| 2024/08/19 | XW02115061780303 | 5-溴-3-甲氧基-2-甲基吡啶 | 1150617-80-3 | 1G | 986元 |
| 2024/08/19 | XW02115061780302 | 5-溴-3-甲氧基-2-甲基吡啶 | 1150617-80-3 | 250MG | 366元 |
| 2024/08/19 | XW02115061780301 | 5-溴-3-甲氧基-2-甲基吡啶 | 1150617-80-3 | 100MG | 216元 |
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英文名称:5-Bromo-3-Methoxy-2-Methylpyridine
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