101187-40-0

929-75-9

24424-99-5

101187-40-0

一般步骤：将3,6,9-三氧杂十一烷-1,11-二胺（1当量）溶于二氯甲烷（DCM，10 mL/mmol）中，于0℃下缓慢加入二碳酸二叔丁酯（Boc2O，0.15当量）。反应混合物在0℃下搅拌5小时，随后升至室温继续搅拌18小时。反应完成后，用水多次洗涤有机相以去除未反应的3,6,9-三氧杂十一烷-1,11-二胺。有机相经无水硫酸镁（MgSO4）干燥后，减压浓缩，定量得到Boc保护的产物(2-(2-(2-(2-氨基乙氧基)乙氧基)乙氧基)乙基)氨基甲酸叔丁酯。产物11a的1H NMR（300 MHz, CDCl3）数据：δ 1.45（s, 9H）, 1.80（br m, 2H, NH2）, 3.25（m, 2H）, 3.38（m, 2H）, 3.50-3.70（m, 8H）, 5.10（br s, 1H, NHCO2）。产物11b的1H NMR（300 MHz, CDCl3）数据：δ 1.42（s, 9H）, 1.75（br m, 2H, NH2）, 2.84（t, 2H, J = 5.3 Hz）, 3.29（m, 2H）, 3.51（m, 4H）, 3.58（sharp m, 8H）, 5.30（br s, 1H, NHCO2）。

参考文献：

[1] Tetrahedron, 2012, vol. 68, # 52, p. 10818 - 10826

[2] Journal of the American Chemical Society, 2001, vol. 123, # 37, p. 8914 - 8922

[3] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2002, vol. 10, # 3, p. 625 - 637

[4] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2002, vol. 12, # 6, p. 853 - 856

[5] Journal of the American Chemical Society, 2015, vol. 137, # 28, p. 9108 - 9116