1009334-28-4
中文名称
4,5-二溴烟酸
英文名称
4,5-dibroMonicotinic acid
CAS
1009334-28-4
分子式
C6H3Br2NO2
分子量
280.9
MOL 文件
1009334-28-4.mol
结构式
基本信息
中文别名
4,5-二溴烟酸
英文别名
4,5-dibroMonicotinic acid
4,5-DIBROMO-3-PYRIDINECARBOXYLIC ACID
3-Pyridinecarboxylic acid, 4,5-dibromo-
4,5-DIBROMO-3-PYRIDINECARBOXYLIC ACID
3-Pyridinecarboxylic acid, 4,5-dibromo-
所属类别
有机原料：羧酸类化合物及衍生物
物理化学性质
| 沸点 | 371.6±42.0 °C(Predicted) |
| 密度 | 2.202±0.06 g/cm3(Predicted) |
| 储存条件 | under inert gas (nitrogen or Argon) at 2-8°C |
| 酸度系数(pKa) | 0.46±0.10(Predicted) |
安全数据
| 危险性符号(GHS) |  GHS07 |
| 警示词 | 警告 |
| 危险性描述 | H302-H315-H319-H335 |
| 防范说明 | P261-P305+P351+P338 |
制备方法
方法1
630-25-1
1009334-28-4
在氮气保护下，将5-溴烟酸（25.25 g，125 mmol）溶解于无水四氢呋喃（500 mL）中，搅拌并冷却至-70℃。在1小时内缓慢滴加二异丙基氨基锂（1.8 M，144 mL，260 mmol）。滴加完毕后，将反应混合物在-55℃下继续搅拌2.5小时，随后再次冷却至-70℃。在30分钟内分批加入1,2-二溴四氯乙烷（50 g，154.5 mmol）。加料完成后，继续搅拌30分钟，然后在2小时内缓慢升温至-20℃。小心加入水（150 mL）后，通过减压蒸馏除去有机溶剂。残余物用水（500 mL）稀释，并用乙酸乙酯洗涤。随后，用盐酸将水相酸化至pH 3.00。过滤收集析出的固体产物，并在60℃下真空干燥，得到4,5-二溴烟酸（14.2 g）。滤液用乙酸乙酯萃取，合并有机相，用水洗涤，无水硫酸镁干燥，过滤后减压浓缩，得到额外的4,5-二溴烟酸（18.6 g，总收率32.8 g，收率93%）。产物经1H NMR（DMSO-d6，400 MHz）表征：δ 8.92（s，1H），8.73（s，1H）。
参考文献：
[1] Patent: WO2008/24725, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 93
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中文名称：4,5-二溴烟酸
英文名称：4,5-dibroMonicotinic acid
CAS：1009334-28-4
纯度：98% HPLC
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纯度：95.0%
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纯度：95+%
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纯度：97%
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CAS：1009334-28-4
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英文名称：4,5-Dibromo-nicotinic acid
CAS：1009334-28-4
纯度：>97%
包装信息：1g;5g;10g.25g
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