100367-37-1

78137-76-5

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（3）还原反应：在250 mL三口烧瓶中加入13.1 g 3-硝基-4-溴苯酚和66 g无水乙醇，搅拌至完全溶解。随后加入1.3 g氧化铁催化剂和11.3 g 80%（w/w）水合肼溶液。安装回流冷凝装置，加热至回流状态并保持1.5小时。反应完成后，通过TLC监测确认原料完全消耗，停止加热，冷却至室温后进行抽滤。将滤液减压浓缩至干，向残余物中加入16 mL去离子水，搅拌下用10%盐酸溶液缓慢调节pH至7。此时有固体析出，抽滤收集粗产物，湿重约15 g。粗产物通过重结晶纯化：将粗品溶于17 g预热至60℃的乙醇中至刚好溶解，随后加入17 g去离子水，搅拌10分钟。室温静置30分钟后，转移至冰水浴中继续冷却30分钟以促进结晶。抽滤收集晶体，得到8.0 g浅粉色针状结晶（3-氨基-4-溴苯酚），经HPLC分析纯度为99%，收率为70.9%。

参考文献：

[1] Patent: CN102060717, 2017, B. Location in patent: Paragraph 0007; 0019; 0020

3-氨基-4-溴苯酚的合成方法是许多药物合成的起始原料，特别是很多溴苯酚化合物的重要中间体，3-氨基-4-溴苯酚的合成存在后处理三废量大，污染严重，成本高等问题，目前国内还没有3-氨基-4-溴苯酚的合成方法的相关报道和专利申请。