乙二醇甲醚乙酸酯的应用与合成

发布日期:2024/1/25 8:41:55

介绍

乙二醇甲醚乙酸酯，也称为乙酸甲氧基乙酯或甲基乙酸乙酯，是一种无色液体，具有芳香酷气味，并且能够和水以及一般有机溶剂混溶。它主要用于生产香料、染料、农药、医药和塑料等有机化合物。此外，它是一种中等毒性的物质，对眼睛、皮肤和呼吸道有刺激作用，并且能够经皮肤吸收。在生产过程中，如果不慎接触到，应立即用大量清水冲洗，并立即就医。

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乙二醇甲醚乙酸酯

应用

乙二醇甲醚乙酸酯用于金属、家具喷漆的溶剂，刷涂漆用溶剂，还可用作保护性涂料、染料、树脂、皮革、油墨的溶剂，也可用于金属、玻璃等硬表面清洗剂的配方中，并可作化学试剂，具有广泛的用途。

合成

现有合成方法的缺点

目前工业化的路线为反应物通过树脂进行催化，加入甲苯或者环己烷作为带水剂，带水剂与乙二醇甲醚、水经过加热从塔顶采出冷却分相，酯相回流，水相去回收，但是由于乙二醇甲醚与水混溶，污水处理量较大，成本较高。

针对于此，国内有提出塔顶气相通过渗透汽化脱水，但是渗透汽化脱水膜耐醋酸不超过0.04%，温度在110℃左右。而乙二醇甲醚分离的压力在20‑30kpa,温度在105℃下基本可以与乙二醇甲醚乙酸酯基本分离开。但是由于反应物含水、醋酸、乙二醇甲醚，水和醋酸存在气相缔合的相互作用，导致塔顶组成酸度超过0.04%，在单独使用渗透汽化时存在缺陷。一般可通过使乙二醇甲醚过量使醋酸反应完全，但是受平衡反应常数的限制，要使醋酸完全反应完，醇酸比过大，能耗相对较高。

而且，国内外提出液相脱水膜，耐醋酸温度能到150℃，但是不耐强酸，如硫酸、甲基磺酸。该酯化反应催化剂选择有甲基磺酸、对甲苯磺酸、酸性阳离子树脂，若采用液体酸进行催化，反应温度为120℃左右，并且无法进行液相脱水。

新合成方法

S1、酯化反应：以乙二醇甲醚和醋酸作为原料，经过预热后采用预处理器进行金属离子去除预处理，再进入固定床反应器进行酯化反应；S2、液相脱水膜脱水处理：把酯化反应后的液相物料经过液相脱水膜进行脱水处理，液相脱水膜脱水处理后的液相物料升温进入反应精馏塔进行精馏；S3、渗透汽化膜脱水处理：把步骤S2精馏塔精馏得到的气相物料经过渗透汽化膜进行脱水处理，渗透汽化膜脱水处理所得乙二醇甲醚回流至反应精馏塔进行反应，加入过量乙二醇甲醚，反应精馏塔塔底液相物料即为乙二醇甲醚乙酸酯的混合物S4、脱重处理：把步骤S3所得乙二醇甲醚乙酸酯混合物进入脱重塔进行脱重处理，塔顶得到工业级成品[1]。

在步骤S2液相脱水膜脱水处理中，采用压差抽取式渗透进行脱水处理，液相脱水膜的原料侧压力为0.7Mpa、温度为105℃，液相脱水膜渗透侧抽真空处理。在步骤S3渗透汽化膜脱水处理中，采用压差抽取式渗透进行脱水处理，渗透汽化膜的原料侧压力为101kPa、温度为105℃，液相脱水膜渗透侧与真空系统相连，绝压100Pa。同时，根据乙二醇甲醚中醋酸的含量，在反应精馏塔同时加入相比醋酸物质的量比过量的乙二醇甲醚。为了保证反应过程的顺利进行，乙二醇苯甲醚回流至反应精馏塔的进料口高于乙二醇甲醚原料的进料口。液相脱水膜为无机杂化膜；预处理器内置有金属离子交换树脂；酯化反应后的液相物料乙二醇甲醚乙酸酯经过液相脱水膜进行脱水处理前采用过滤器对催化剂进行过滤处理。

该方法具备以下优点：

第一、物料转化率高，在本发明中，在预处理过程中去除金属离子后，在酯化过程中采用离子树脂进行催化，反应温度可在90℃，反应后的物料经过过滤器，除掉树脂固体就可以进行液相脱水，在不变更现有工艺只需要再增加管式反应器就可以使反应向反应产物转移，在较低的醇酸比下，反应物转化率就很高；

第二、设备腐蚀小，酯化反应所得物料经过耐更高温度的树脂催化剂进行反应精馏，醋酸就可以基本反应完全。塔顶含水量相比之前也大幅度较低，就可以满足气相渗透汽化的要求，醋酸对材质的腐蚀会导致金属离子升高，导致催化剂中毒，但是第一段反应采用90℃下反应转化率较高的树脂催化剂，设备材质选型降低，并且预热后的反应物料经过预处理器进行金属离子的脱除，可以满足金属离子总浓度低于1ppm，已经满足电子级产品对金属离子含量的要求，也保证了树脂催化剂的使用寿命能到达4年以上，运行成本降低；

第三、运行成本低，由于乙二醇甲醚、乙二醇甲醚乙酸酯的沸点分别为135℃（101kpa）、157℃（101kpa），分离需要减压精馏，而气相脱水膜水侧和液相脱水膜水侧均需要减压至2‑5kpa，真空系统可以共用，降低运行成本。