三异丙基氯硅烷的合成方法

三异丙基氯硅烷是一种重要的位阻型有机硅保护剂，主要用于保护各种类型的羟基，特别是在多官能羟基化合物中，可有选择地进行保护和脱保护，这对合成核苷、核苷酸和糖类化合物非常重要；也是合成能具有即使长期浸渍在海水中也很难出现毛细裂缝等涂膜缺陷并且能防止或能抑制粘液附着的、具有优良的耐水性并可长期有效地产生防污效果的涂膜的防污涂料组合物的原料，该组合物降低了蒸发到空气中的挥发性有机化合物(VOC)的含量并具有高度的环境安全性。本文将介绍合成三异丙基氯硅烷的一种方法^[1]。

背景技术

目前三异丙基氯硅烷的合成方法主要有三类：

1、以三异丙基硅烷为原料，用氯气、氯化亚砜，氯化氢等试剂将硅上的氢氯代。此类反应中或使用了高毒气体，或会产生对环境有污染的气体，或生成易燃易爆的气体，所以既不环保，也不安全，不利于工业化生产。

2、以四氯化硅为原料，与异丙基锂反应得到三异丙基氯硅烷。此类反应由于金属锂和烷基锂两者的价格比较高，且处理非常危险，所以既不经济，也不安全，难以实现工业化生产。

3、以四氯化硅为原料，与异丙基氯化镁反应得到三异丙基氯硅烷（参见专利CN1867221A），但此方法副反应较多，很难得到高纯度的三异丙基氯硅烷。  

步骤

在装有搅拌器，温度计，冷凝管的500ml的四口烧瓶中，加入158.3g（1mol）三异丙基硅烷和0.1～50%的催化剂（碘或溴或金属卤化物MX或卤化氢中的一种，X为Cl、Br或I），氮气保护，在70～110℃下滴加浓度为50%的双氧水68g（1mol），约4h滴加完毕，在70～110℃保温2h后，降温至室温，静置1h，分出水相，得到三异丙基硅醇174g。该产物由气相色谱法分析显示了99.5%的含量。

优势

相较其他三异丙基氯硅烷的合成方法，此方法有以下特点：

1、反应条件比较温和，操作简单，容易控制；

2、两步反应中的副产物均为水，所以合成过程相比较其他工艺，没有易燃、易爆、高污染的物质生产，整个过程清洁环保；

3、由于合成过程中没有产生其他副反应，所以产品收率高，纯度高，便于工业化推广。

参考文献

[1] 一种高纯度三异丙基氯硅烷的合成方法. Patent No. CN103232485A