三氟代甲烷亚磺酸钠
发布日期:2023/12/20 11:53:28
三氟甲基亚磺酸钠是三氟甲基亚磺酸的钠盐，化学式为CF3SO2Na。它和过氧化叔丁醇一起可用于将三氟甲基引入芳香化合物上，该反应通过自由基机理进行。它还可以在双相条件下对缺电子的芳香化合物三氟甲基化。
生产工艺
一种三氟甲基亚磺酸钠的生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：
1)取反应釜，加水，边搅拌边加入片碱，水和片碱加入质量比为：10~17:1，搅拌，依次投入磷酸三钠和保险粉，密闭反应釜，加入乙腈，抽压至-0.1~-0.05Mpa，所述水、磷酸三钠及乙腈的质量比为：1.3~1.7:1:1，水与保险粉的质量比为：2.3:3.4；
2)升温至30~50℃，通入三氟溴甲烷气体，通入量与步骤1)水加入质量比为：1:4.6~5.7；
3)升温至55~60℃，保温4~5小时，将反应釜内的物料送入分层釜，静置分层；
4)静置50~70分钟，得乙腈层和脚料层，脚料层加乙腈萃取，萃取至少2次；
5)将步骤4)所得乙腈层和萃取后所得萃取料送入脱溶釜脱溶，升温至60℃，脱溶压力为-0.09~-0.08MPa，得中间体；
6)中间体经高速离心喷雾干燥机干燥得所述三氟甲基亚磺酸钠，喷雾干燥出风温度≤180℃，干湿重≤1%。
参考文献
CN106748916A
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