8-羟基喹啉铜的制备方法

8-羟基喹啉铜为黄绿色结晶粉末，无臭无味，不挥发，不潮解，在高温下分解变黑，不溶于水和大多数有机溶剂。主要用作杀菌防霉剂；农药、医药合成金属缓蚀剂；农业上用作杀菌剂，也用作绳索、线、皮革、乙烯基塑料的防霉剂。

常用的生产方法主要是以邻氨基苯酚、邻硝基苯酚、丙烯醛为主要原料通过环化、中和、水蒸汽冲馏得到8-羟基喹啉(简称邻氨基苯酚法)，然后以8-羟基喹啉、硫酸铜为原料进行络合反应得到8-羟基喹啉铜，此方法生产的8-羟基喹啉铜产品纯度低(97％左右)，产品颜色随时间而发生变化，质量不稳定，不适用于高端产品市场。

《喹啉铜的合成工艺设计》等文献中采用上述方法合成8-羟基喹啉，再与铜盐反应合成喹啉铜，上述方法得到的8-羟基喹啉铜产品纯度都较低，质量不稳定。

本发明要解决的技术问题是提供一种8-羟基喹啉铜的制备方法，方法收率高，制备的8-羟基喹啉铜纯度高，产品质量稳定，颜色稳定，适用于高端产品市场。

为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：

一种8-羟基喹啉铜的制备方法，制备方法包括以下步骤：

(1)喹啉与发烟硫酸加热反应后水解得到喹啉-8-磺酸，喹啉-8-磺酸与固体氢氧化钠加热反应制得8-羟基喹啉；

(2)将氢氧化钠和步骤(1)制备的8-羟基喹啉完全溶解于水中，加入五水硫酸铜反应得到8-羟基喹啉铜。

步骤(1)中发烟硫酸的浓度为65％；喹啉与发烟硫酸的反应温度为130～150℃，反应时间为1～3小时；发烟硫酸与喹啉的质量比为2～4:1，喹啉与水的质量比为1:4～8；发烟硫酸与喹啉的质量比为3:1，喹啉与水的质量比为1:6；水解后降温至10～40℃过滤得到喹啉-8-磺酸，喹啉-8-磺酸与固体氢氧化钠的质量比为1:1.2～2.0，喹啉-8-磺酸与固体氢氧化钠的反应温度为330～360℃；喹啉-8-磺酸与固体氢氧化钠的反应结束后加硫酸调节pH值为6～9，水蒸汽冲馏得到8-羟基喹啉。

步骤(2)中将8-羟基喹啉、氢氧化钠和水升温到40～90℃至8-羟基喹啉完全溶解。

60～150r/min转速下滴加五水硫酸铜，反应完毕后降温至25～30℃，过滤，干燥得到8-羟基喹啉铜；

8-羟基喹啉、氢氧化钠和水的质量比为100～150:20～50:1500，五水硫酸铜与8-羟基喹啉的质量比为80～120:125。

优选的8-羟基喹啉、氢氧化钠和水的质量比为125:35.4:1500，五水硫酸铜与8-羟基喹啉的质量比为107.5:125。

水蒸汽冲馏是指直接将蒸汽通入含有8-羟基喹啉粗品的溶液中，蒸出的物料中含有8-羟基喹啉和蒸汽，冷凝分层后得到8-羟基喹啉。

采用本技术方案首先制备出高纯度(99.5％以上)8-羟基喹啉，颜色为白色固体，长时间存放颜色不会变化；而邻氨基苯酚法生产的8-羟基喹啉中含有少量的氨基类化合物，随着时间的变化颜色逐渐加深直至变成深褐色，也正是这个原因，两种方法生产出的8-羟基喹啉铜颜色不同，本技术方案生产的8-羟基喹啉铜不容易变色，品质稳定。

采用上述技术方案所产生的有益效果在于：本发明方法收率高，制备的8-羟基喹啉铜纯度高，产品质量稳定，颜色稳定，适用于高端产品市场。