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二溴二氟烷的制备及其储存方法

发布日期:2023/5/19 9:12:23

简介

二溴二氟烷可以应用于涂料、胶粘剂、光敏固化剂、塑料改性、纤维处理和皮革加工以及橡胶等许多领域。随着我国精细化工和涂料行业的快速发展,研究二溴二氟烷类衍生物的绿色制备工艺和开发利用十分必必要。

制备

图1二溴二氟烷的制备

图1二溴二氟烷的制备

在0.4-L Hastelloy C振动管中加入80g溴,然后在低温下抽空。加入90 g HFPO后,将所得混合物在200°C下加热6小时。然后,获得91.3 g液体,用Na2SO3水溶液和盐水洗涤并蒸馏,得到71.3 g二溴二氟烷。产率71.3 g Bp:23-25°C。合成路线如图如图1所示[1]。

图2二溴二氟烷的制备

图2二溴二氟烷的制备

方法一:在0.4-L Hastelloy C振动管中加入80g溴,然后在低温下抽空。加入90 g HFPO后,将所得混合物在200°C下加热6小时。然后,获得91.3 g液体,用Na2SO3水溶液和盐水洗涤并蒸馏,得到71.3 g CF2Br2。过量六氟氧化丙烯(HFPO)与溴在哈氏合金C振动管中的反应。在0.4-L Hastelloy C振动管中加入80g溴,然后在低温下抽空得到标题化合物二溴二氟烷。合成路线如图2所示。

方法二:在0.4-L不锈钢摇管中加入127g碘和10g CuI(来自Aldrich),然后在低温下抽空。加入90g HFPO后,将所得混合物在185°C下加热8小时,得到126.9g混合物,蒸馏得到得到标题化合物二溴二氟烷。合成路线如图2所示[2]。

用途

二溴二氟烷是重要的工业原料,广泛应用于医药、农药、染料等行业。由于氟烷基具有生物活性,在合成药物方面具有其他基团或官能团不可替代的作用,因此它在医药研究中是一个热点领域。

储存方法

二溴二氟烷需在密闭,阴凉,通风干燥处下保存,其带有刺激性,避免直接接触。由于它是一种化工中间体,需要远离氧化物和酸碱。

参考文献

[1] Yang, Zhen-Yu. Environmentally Benign Processes for Making Useful Fluorocarbons: Nickel- or Copper(I) Iodide-Catalyzed Reaction of Highly Fluorinated Epoxides with Halogens in the Absence of Solvent and Thermal Addition of CF2I2 to Olefins. Journal of Organic Chemistry (2004), 69(7), 2394-2403.

[2] Uddin, Azhar Md.; et al. Catalytic Process for the Conversion of Halon 1211 (CBrClF2) to Halon 1301 (CBrF3) and CFC 13 (CClF3). Industrial & Engineering Chemistry Research (2003), 42(24), 6000-6006.

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