三羰基(Η-环戊二烯基)合锰二聚的制备和应用

发布日期:2020/1/6 14:38:18

背景及概述[1]

三羰基(Η-环戊二烯基)合锰二聚可用作医药合成中间体。如果吸入三羰基(Η-环戊二烯基)合锰二聚，请将患者移到新鲜空气处。

制备[1]

三羰基(Η-环戊二烯基)合锰二聚制备如下：向18.8mmol环戊二烯中加入四氢呋喃(THF，45ml)，在冷却至-78℃后，逐滴加入12.5ml(18.8mmol)的Bu-Li，和使五甲基环戊二烯基锂配位。然后向该物质中加入5g(18.8mmol)六羰基钼，并在回流下加热48小时，和当反应完成后，将母液冷却至0℃。单独地，向包含100ml纯水和20ml乙酸的混合物的溶液中加入3.2g(18.8mmol)硫酸亚铁(II)，并且将如此获得的溶液逐滴加入至母液中。使所获得的红色溶液经历吸滤、洗涤和干燥，和通过重结晶得到三羰基(Η-环戊二烯基)合锰二聚复合物。产率为20％。

应用[1]

羰基(Η-环戊二烯基)合锰二聚可用于制备一种新化合物，其可用作不含磷的润滑添加剂和类似物，其降低摩擦系数和控制湿式离合器的摩擦，例如地提供包含所述化合物的摩擦改进剂。具体制备方法为：将三羰基(Η-环戊二烯基)合锰二聚(0.5g，1.02mmol)和0.6g(5.08mmol)的3-环丁烯砜(sulphorane)溶解于50ml甲苯中，并在回流条件下在120℃下加热3小时。脱除溶剂后产生和通过柱状色谱从反应混合物中分离得到黄色产物二(环戊二烯基)μ-氧代二氧钼复合物。产率为34％。