供应商 方法名称 仪器设备 应用范围 方法原理 试剂 试样制备 操作步骤
  • 首页
  • 个人中心
  • 委托采购
  • 采购清单
网站主页 > 小檗碱 > 小檗碱

小檗碱

供应商 方法名称 仪器设备 应用范围 方法原理 试剂 试样制备 操作步骤

方法名称

左金丸-小檗碱的测定-高效液相色谱法

仪器设备

仪器设备： 1 仪器
1.1 高效液相色谱仪
1.2 色谱柱
色谱柱为clc2ods c18 柱(150 mm ×416 mm , 5 lm ) (sh im 2pack)，理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于3 000。
1.3 紫外吸收检测器
2 色谱条件
2.1 流动相：0.05 mol/l磷酸二氢钾溶液+乙腈=75+25
2.2 检测波长：350nm
2.3柱温：室温
试样制备： 1.对照品溶液的制备
精密称取在100 ℃干燥5h 的盐酸小檗碱对照品约30mg, 置100ml量瓶中, 加水-盐酸(100∶1) 适量, 超声10min 使溶解,放冷, 加水-盐酸(100∶1) 至刻度, 摇匀。精密量取2ml , 置25ml 量瓶中, 用水-盐酸(100∶1) 稀释至刻度, 摇匀, 即得。
2.供试品溶液的制备
取左金丸适量研细(过3号筛) , 取1g, 精密称定, 置100ml 量瓶中, 加水-盐酸(100∶1) 适量, 超声20 min 使溶解, 放冷, 加水-盐酸(100∶1) 至刻度, 摇匀, 离心。精密量取上清液2ml, 置25ml 量瓶中, 用水-盐酸(100∶1) 稀释至刻度, 摇匀, 即得。

应用范围

本方法采用高效液相色谱法测定左金丸中小檗碱的含量。
本方法适用于中成药制剂左金丸。

方法原理

供试品于锥形瓶中，加100:1水-盐酸，超声溶解。提取液过滤后进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长350nm处检测小檗碱的吸收值，计算出其含量。

试剂

1 .甲醇
2.乙腈
3.磷酸二氢钾
4.盐酸

试样制备

1.对照品溶液的制备
精密称取在100 ℃干燥5h 的盐酸小檗碱对照品约30mg, 置100ml量瓶中, 加水-盐酸(100∶1) 适量, 超声10min 使溶解,放冷, 加水-盐酸(100∶1) 至刻度, 摇匀。精密量取2ml , 置25ml 量瓶中, 用水-盐酸(100∶1) 稀释至刻度, 摇匀, 即得。
2.供试品溶液的制备
取左金丸适量研细(过3号筛) , 取1g, 精密称定, 置100ml 量瓶中, 加水-盐酸(100∶1) 适量, 超声20 min 使溶解, 放冷, 加水-盐酸(100∶1) 至刻度, 摇匀, 离心。精密量取上清液2ml, 置25ml 量瓶中, 用水-盐酸(100∶1) 稀释至刻度, 摇匀, 即得。

操作步骤

1. 标准曲线的绘制
精密吸取稀释前的对照品溶液( 013 mg/ml ) 0125, 015, 110, 210, 310, 410 ml , 置25 ml 量瓶中, 用水-盐酸(100∶1) 稀释至刻度, 摇匀, 按上述色谱条件测定盐酸小檗碱吸收峰面积。以浓度(c) 对峰面积(a ) 绘制标准曲线，进行线性回归，得到回归方程。
2. 供试品的测定
精密吸取上述供试品溶液各20μl注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器，于波长250nm处测定盐酸小檗碱的吸收值，计算出其含量。

小檗碱生产厂家