供应商 方法名称 仪器设备 应用范围 方法原理 试剂 试样制备 操作步骤
  • 首页
  • 个人中心
  • 委托采购
  • 采购清单
网站主页 > 鱼石脂 > 鱼石脂

鱼石脂

供应商 方法名称 仪器设备 应用范围 方法原理 试剂 试样制备 操作步骤

方法名称

鱼石脂—总硫量、有机硫和无机硫的测定—重量法

仪器设备

仪器设备： 无灰滤纸或坩锅


试样制备：
1. 氨试液
取浓氨溶液400ml，加水使成1000ml，即得。
2.供试品溶液的称取
精密称取供试品粉末约0.5g（总硫量），2g（无机硫）。
注： “精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。

应用范围

本方法采用重量法测定鱼石脂中总硫量、有机硫和无机硫的含量。
本方法适用于鱼石脂。

方法原理

供试品加氯化钡试液生成沉淀后称定重量。

试剂

1. 氯化钡试液：取氯化钡的细粉5g，加水使溶解成100ml。
2. 无水碳酸钠
3. 三氯甲烷
4. 硝酸铜粗粉
5. 盐酸
6. 水
7. 10%氯化铜
8. 氨试液

试样制备


1. 氨试液
取浓氨溶液400ml，加水使成1000ml，即得。
2.供试品溶液的称取
精密称取供试品粉末约0.5g（总硫量），2g（无机硫）。
注： “精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。

操作步骤

总硫量
供试品置坩埚内，加无水碳酸钠4g与三氯甲烷3ml，混匀，微热并搅拌使三氯甲烷挥散，捣碎，加硝酸铜粗粉10g，搅匀，用小火缓缓加热，至氧化完全，稍加强火力炽灼至完全炭化，放冷，加盐酸20ml，使作用完毕，用水约100ml分次将熔融物移至烧杯中，煮沸时氧化铜溶解，滤过，滤渣用水洗涤数次，洗液与滤液合并，加水至约200ml，煮沸，缓缓加氯化钡试液40ml，至水浴上加热30分钟，放冷，用无灰滤纸滤过，沉淀用温水分次洗涤，至洗液不再显氯化物的反应，干燥并炽灼至恒重，残渣重量经用空白试验校正后，与0.1374相乘，即得试量中含有总硫的重量。
无机硫
供试品置250ml烧杯内，加水100ml溶解后（必要时加热使溶解），加10%氯化铜溶液20ml，搅匀，煮沸，放冷，加氨试液5ml，搅匀，滤过，滤液移入200ml量瓶中，沉淀用水洗涤数次，洗液与滤液合并，加水至刻度，摇匀，精密量取100ml，煮沸，加盐酸中和后，再加盐酸1ml，并缓缓加氯化钡试液10ml，置水浴上加热30分钟，放冷，用无灰滤纸滤过，沉淀用温水分次洗涤，至洗液不再显氯化物的反应，干燥并炽灼至恒重，残渣重量经用空白试验校正后，与0.1374相乘，即得试量中含有无机硫的重量。
有机硫
从总硫量中减去无机硫的含量，即得有机硫的含量。
鱼石脂生产厂家