鱼肝油酸钠

鱼肝油酸钠注射液—鱼肝油酸钠的测定—中和滴定法

仪器设备： 试样制备： 1. 氢氧化钠滴定液（0.1mol/l）
配制：取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，加新沸过的冷水使成1000ml。
标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，精密称定，加新沸过的冷水50ml，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/l）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度。
贮藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支，1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。
2. 硫酸滴定液（0.05mol/l）
配制：取硫酸3.0ml，缓缓注入适量的水中，冷却至室温，加水稀释至1000ml，摇匀。
标定：取在270-300℃干燥恒重的基准无水碳酸钠约0.15g，精密称定，加水50ml使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液颜色有绿色变为暗紫色。每1ml硫酸滴定液（0.05mol/l）相当于5.30mg的无水碳酸钠。根据本液消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。
3.甲基橙指示液
取甲基橙0.1g，加水100ml使溶解，即得。

本方法采用滴定法测定鱼肝油酸钠注射液中鱼肝油酸钠的含量。
本方法适用于鱼肝油酸钠注射液。

供试品置于分液漏斗中，加石油醚，再精密加硫酸滴定液，振摇，静置使分层，分取酸层，石油醚层用水振摇洗涤2次，洗液并入酸液中，加甲基橙指示液，用氢氧化钠滴定液滴定至终点。并读出氢氧化钠滴定液使用量，计算鱼肝油酸钠的量。

1. 水（新沸放置至室温）
2. 氢氧化钠滴定液（0.1mol/l）
3. 硫酸滴定液（0.05mol/l）
4. 甲基橙指示液
5. 石油醚
6.基准邻苯二甲酸氢钾
7. 基准无水碳酸钠

1. 氢氧化钠滴定液（0.1mol/l）
配制：取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6ml，加新沸过的冷水使成1000ml。
标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，精密称定，加新沸过的冷水50ml，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/l）相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度。
贮藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支，1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。
2. 硫酸滴定液（0.05mol/l）
配制：取硫酸3.0ml，缓缓注入适量的水中，冷却至室温，加水稀释至1000ml，摇匀。
标定：取在270-300℃干燥恒重的基准无水碳酸钠约0.15g，精密称定，加水50ml使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液颜色有绿色变为暗紫色。每1ml硫酸滴定液（0.05mol/l）相当于5.30mg的无水碳酸钠。根据本液消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。
3.甲基橙指示液
取甲基橙0.1g，加水100ml使溶解，即得。

精密量取本品适量（约相当于鱼肝油酸钠注射液0.5g），置于分液漏斗中，加石油醚25ml，再精密加硫酸滴定液（0.05mol/l）25ml，振摇，静置使分层，分取酸层，石油醚层用水振摇洗涤2次，每次10ml，洗液并入酸液中，加甲基橙指示液1滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/l）滴定至终点。记录消耗氢氧化钠滴定液的体积数（ml），每1ml硫酸滴定液（0.05mol/l）相当于32.40mg的鱼肝油酸钠。
注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一，“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。