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亚硫酸氢钠

供应商 方法名称 仪器设备 应用范围 方法原理 试剂 试样制备 操作步骤

方法名称

亚硫酸氢钠亚硫酸氢钠的测定—氧化还原滴定法

仪器设备

仪器设备: 试样制备: 1.碘滴定液(0.05mol/l)
配制:取碘13.0g,加碘化钾36g与水50ml溶解后,加盐酸3滴与水适量使成1000ml,摇匀,用垂熔玻璃滤器滤过。
标定:取在105ºc干燥至恒重的基准三氧化二砷约0.15g,加氢氧化钠滴定液(1mol/l)10ml,微热使溶解,加水20ml与甲基橙指示液1滴,加硫酸滴定液(0.5mol/l)适量使黄色转变为粉红色,再加碳酸氢钠2g、水50ml与淀粉指示液2ml,用本液滴定至溶液显浅蓝紫色。每1ml碘滴定液(0.05mol/l)相当于4.946三氧化二砷。根据本液的消耗量和三氧化二砷的取用量,算出本液的浓度,即得。
如需用碘滴定液(0.025mol/l)时,可取碘滴定液(0.05mol/l)加水稀释制成。
贮藏:置玻璃塞的棕色玻璃瓶中,密闭,在凉处保存。
2.硫代硫酸钠滴定液(0.1 mol/l)
配制:取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g,加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml,摇匀,放置1个月后滤过。
标定:取在120℃干燥恒重的基准重铬酸钾约0.15g,精密称定,置碘瓶中,加水50ml使溶解,加碘化钾2.0g,轻轻振摇使溶解,加稀硫酸40ml,摇匀,密塞;在暗处放置10分钟后,加水250ml稀释,用本液滴定至近终点时,加淀粉指示液3ml,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫代硫酸钠(0.1mol/l)相当于4.903g的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量,算出本液的浓度,即得。
室温在25℃以上是,应将反应液及稀释用水降温至约20℃。
3.淀粉指示液
取可溶性淀粉0.5g,加水5ml搅匀后,缓缓倾入100ml沸水中,随加随搅拌,继续煮沸2分钟,放冷,倾出上清液,即得。本液应临用新制。

应用范围

本方法采用滴定法测定亚硫酸氢钠的含量。
本方法适用于亚硫酸氢钠

方法原理

供试品加碘滴定液(0.05 mol/l)50ml,密塞,振摇使溶解,再暗处放置5分钟,用硫代硫酸钠滴定液(0.1 mol/l)滴定,近终点时,加淀粉指示液1ml,继续滴定至蓝色消失,计算亚硫酸氢钠的含量。

试剂

1.碘滴定液(0.05mol/l)
2.硫代硫酸钠滴定液(0.1 mol/l)
3.淀粉指示液

试样制备

1.碘滴定液(0.05mol/l)
配制:取碘13.0g,加碘化钾36g与水50ml溶解后,加盐酸3滴与水适量使成1000ml,摇匀,用垂熔玻璃滤器滤过。
标定:取在105ºc干燥至恒重的基准三氧化二砷约0.15g,加氢氧化钠滴定液(1mol/l)10ml,微热使溶解,加水20ml与甲基橙指示液1滴,加硫酸滴定液(0.5mol/l)适量使黄色转变为粉红色,再加碳酸氢钠2g、水50ml与淀粉指示液2ml,用本液滴定至溶液显浅蓝紫色。每1ml碘滴定液(0.05mol/l)相当于4.946三氧化二砷。根据本液的消耗量和三氧化二砷的取用量,算出本液的浓度,即得。
如需用碘滴定液(0.025mol/l)时,可取碘滴定液(0.05mol/l)加水稀释制成。
贮藏:置玻璃塞的棕色玻璃瓶中,密闭,在凉处保存。
2.硫代硫酸钠滴定液(0.1 mol/l)
配制:取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g,加新沸过的冷水适量使溶解成1000ml,摇匀,放置1个月后滤过。
标定:取在120℃干燥恒重的基准重铬酸钾约0.15g,精密称定,置碘瓶中,加水50ml使溶解,加碘化钾2.0g,轻轻振摇使溶解,加稀硫酸40ml,摇匀,密塞;在暗处放置10分钟后,加水250ml稀释,用本液滴定至近终点时,加淀粉指示液3ml,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫代硫酸钠(0.1mol/l)相当于4.903g的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量,算出本液的浓度,即得。
室温在25℃以上是,应将反应液及稀释用水降温至约20℃。
3.淀粉指示液
取可溶性淀粉0.5g,加水5ml搅匀后,缓缓倾入100ml沸水中,随加随搅拌,继续煮沸2分钟,放冷,倾出上清液,即得。本液应临用新制。

操作步骤

取本品约0.15g,精密称定,精密加碘滴定液(0.05 mol/l)50ml,密塞,振摇使溶解,再暗处放置5分钟,用硫代硫酸钠滴定液(0.1 mol/l)滴定,近终点时,加淀粉指示液1ml,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml碘滴定液(0.05 mol/l)相当于3.203mg的so2。
注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。