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三七皂苷R1

供应商 方法名称 仪器设备 应用范围 方法原理 试剂 试样制备 操作步骤

方法名称

复方丹参滴丸—人参皂苷rg1、rb1和三七皂苷r1的测定—高效液相色谱法

仪器设备

仪器设备： 1. 仪器
1.1 高效液相色谱仪
1.2 色谱柱
大连伊利特hypersil氨基柱（200×4.0mm，5μm）。
1.3 elsd检测器
2. 色谱条件
2.1 流动相：乙腈 + 异丙醇 + 10mol/l醋酸氨水溶液（冰醋酸调ph5.0）= 15 + 4 + 1
2.2柱温：室温
试样制备： 1. 称取供试品
精密称取本品样品适量（约0.25g）。
2. 对照品溶液的制备
精密称取人参皂苷rg1、rb1和三七皂苷r1对照品适量，用甲醇溶解配制成0.2mg/ml的对照品溶液。
3.供试品溶液的制备
将供试品置锥形瓶中，精密加入三蒸水8ml，超声处理10min，过滤，取滤液。精确移取2ml加于已处理好的ods固相萃取柱（10ml甲醇活化，5ml水平衡），先用20%甲醇3ml淋洗，然后用40%、50%甲醇各3ml洗脱，一齐收集为a液；再用65%、70%甲醇各3ml洗脱，一齐收集为b液。于水浴蒸干。残渣精确加入1ml流动相溶解，过0.45μm滤膜，取续滤液备用。a液作为测定人参皂苷rg1和三七皂苷r1的供试液，b液作为人参皂苷rb1的供试液。
注：“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

应用范围

本方法采用高效液相色谱法测定复方丹参滴丸中人参皂苷rg1、rb1和三七皂苷r1的含量。
本方法适用于中药制剂复方丹参滴丸。

方法原理

供试品加双蒸水进行超声，放冷，滤过，滤液上ods固相萃取柱，分别收集40%、50%甲醇和65%、 70 %甲醇洗脱液，于水浴蒸干，残渣加入流动相溶解，进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用elsd检测器检测人参皂苷rg1、rb1和三七皂苷r1的吸收值，计算出其含量。

试剂

1. 乙腈（色谱纯）
2. 甲醇（色谱纯）
3. 异丙醇
4. 醋酸氨
5. 醋酸

试样制备

1. 称取供试品
精密称取本品样品适量（约0.25g）。
2. 对照品溶液的制备
精密称取人参皂苷rg1、rb1和三七皂苷r1对照品适量，用甲醇溶解配制成0.2mg/ml的对照品溶液。
3.供试品溶液的制备
将供试品置锥形瓶中，精密加入三蒸水8ml，超声处理10min，过滤，取滤液。精确移取2ml加于已处理好的ods固相萃取柱（10ml甲醇活化，5ml水平衡），先用20%甲醇3ml淋洗，然后用40%、50%甲醇各3ml洗脱，一齐收集为a液；再用65%、70%甲醇各3ml洗脱，一齐收集为b液。于水浴蒸干。残渣精确加入1ml流动相溶解，过0.45μm滤膜，取续滤液备用。a液作为测定人参皂苷rg1和三七皂苷r1的供试液，b液作为人参皂苷rb1的供试液。
注：“精密称取”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

操作步骤

1. 标准曲线绘制
精密吸取上述对照品溶液5，10，25，40，50μl注入高效液相色谱仪，用elsd检测器，测定人参皂苷rg1、rb1和三七皂苷r1的响应值，以最小二乘法进样量对数对峰面积对数绘制标准曲线，进行线性回归，得到回归方程。
2. 供试品的测定
精密吸取供试品溶液5μl注入高效液相色谱仪，用elsd检测器，测定人参皂苷rg1、rb1和三七皂苷r1的响应值，计算出其含量。
三七皂苷R1生产厂家