4-硝基-苯基酯1-氯羧酸乙酯

100-02-7

50893-53-3

101623-69-2

以4-硝基苯酚和1-氯乙基氯甲酸酯为原料合成4-硝基-苯基酯1-氯羧酸乙酯的一般步骤：在冰浴冷却下，向含有4-硝基苯酚（1.39 g，10 mmol）和吡啶（0.81 g，10 mmol）的二氯甲烷（60 mL）溶液中缓慢滴加1-氯乙基氯甲酸酯（1.2 mL，11 mmol）。反应混合物在0℃下搅拌30分钟，随后升至室温继续搅拌1小时。反应完成后，通过减压蒸馏除去溶剂。将残余物溶解于乙醚中，依次用水、10%柠檬酸溶液和水洗涤。有机层用无水硫酸钠干燥，过滤后减压浓缩，得到灰白色固体4-硝基-苯基酯1-氯羧酸乙酯（2.4 g，收率97%）。产物经1H NMR（CDCl3）表征：δ 1.93（d，3H），6.55（q，1H），7.42（d，2H），8.28（d，2H）。

参考文献：

[1] Journal of Antibiotics, 1999, vol. 52, # 7, p. 643 - 648

[2] Patent: US2006/229361, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 37

[3] Journal of Pharmacology and Experimental Therapeutics, 2016, vol. 357, # 2, p. 240 - 247

[4] Journal of Medicinal Chemistry, 1988, vol. 31, # 2, p. 318 - 322

[5] Patent: WO2011/92065, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 60