4-甲基肉桂酸甲

4-甲基肉桂酸甲酯 　　中文别名：对甲基肉桂酸甲酯 对甲基桂皮酸；4-甲基桂皮酸；对甲苯基丙烯酸；4-甲基苯丙烯酸；3- 对甲苯基丙烯酸 　　英文名称：4-methyl cinnamic acid methyl ester 　　CAS 号：20754-20-5 　　分子式：C11H12O2 　　分子量：176.21 　　质量标准：企业标准 　　一、理化理标 　　1．色 状 白色至淡黄色结晶性粉末 　　2．熔 点 58～62℃ 　　3．含 量 ≥99.0 　　4. 酸 值(mgKOH/g) ≤3.0 　　5. 砷 （以As计，%） ≤0.0005 　　6 重 金 属(以Pb计，%) ≤0.001 　　二、检测方法 　　1 熔点测定 　　1.1 仪器及安装 　　b形管；酒精灯；温度计；玻璃毛细管；测面开口软木塞； 　　1.2 测定步骤 　　将样品研成细末，放入清洁干燥一端封口的毛细管中，取一高约80cm的干燥的玻璃管，直立于台面上，将装有样品的毛细管投落10次，直至毛细管内样品紧缩至2~3mm高。将毛细管附在温度计上，使样品层面与温度计的水银球的中部同一高度，用酒精灯以1℃/min升温，样品出现液滴时的温度作为初熔温度，样品全部熔化时的温度作为全熔温度。 　　2 酯含量测定 　　2.1 应用试剂 　　0.5N的盐酸标准溶液；10g/L的酚酞指示剂；0.5N氢氧化钾乙醇溶液；中性乙醇 　　2.2 测定步骤 　　称取1.2g样品（称准至0.0002g），置于250ml酯化瓶中，准确加入25ml0.5N氢氧化钾乙醇溶液，然后装上回流冷凝管，在水浴上维持徽沸状态回流2h，勿使蒸气逸出冷凝管。取下冷凝管。取下冷凝管，用10ml中性乙醇冲洗冷凝器内的壁和塞的下部，加5酚酞指示剂用0.5N的盐酸标准溶液滴定剩余的氢氧化钾，到溶液粉红色刚刚褪去即为终点。同时同样做空白试验。 　　2.3 计算 　　式中：V1——空白试验耗用盐酸标准溶液的体积，ml 　　V2——滴定样品耗用盐酸标准溶液的体积，ml 　　N—— 盐酸标准溶液的浓度，mol/L 　　M—— 样品的质量，g 　　X—— 游离酸换算为酯含量的百分数， 　　0.17622—— 对甲基肉桂酸甲酯的g当量 　　3 酸值的测定 　　3.1 应用试剂 　　95%中性乙醇；；10g/L的酚酞指示剂； 　　3.2 测定步骤 　　称取2g样品（称准至0.0002g），置于250ml锥形瓶中，加30ml中性乙醇，轻摇使样品溶解，加2滴酚酞指示剂，以0.1mol/L的氢氧化钠标准溶液滴定到呈粉红色。同时做空白试验. 　　3.3 计算 　　式中：V——滴定耗用氢氧化钠标准溶液体积，ml 　　N——氢氧化钠标准溶液当量浓度，mol/L 　　M——样品质量，g 　　56.1——氢氧化钾的毫克当量 　　４．砷 　　按GB/T 5009.76的规定执行 　　５．重金属的测定 　　按GB/T 5009.74的规定执行。 　　制备方法：对甲基肉桂酸甲酯首先由对甲基苯甲醛和丙二酸反应生成对甲基肉桂酸，再由对 　　甲基肉桂酸与甲醇酯化而生成对甲基肉桂酸甲酯。 　　产品用途：对甲基肉桂酸甲酯主要用于合成抗血栓药奥扎格雷钠原料药的上游原料对溴甲基肉桂酸甲酯。对甲基肉桂酸甲酯经N-溴代丁二酰亚胺溴化制得对溴甲基肉桂酸甲酯，对溴甲基肉桂酸甲酯在离子液体N-正丁基吡啶四氟硼酸盐中与咪唑室温缩合后碱性水解，得抗血栓药奥扎格雷钠，总收率为67%。 　　包装规格：25公斤/纸板桶