二氧化钛

制药辅料二氧化钛

二氧化钛EryanghuataiTitanium DioxideTiO2	79.88
    [13463-67-7]
    本品按干燥品计算，含TiO2应为98.0%～100.5%。
    【性状】本品为白色粉末；无臭，无味。
    本品在水、盐酸、硝酸或稀硫酸中不溶。
    【鉴别】取本品约0.5g，加无水硫酸钠5g与水10ml，混匀，加硫酸10ml，加热煮沸至澄清，冷却，缓缓加硫酸溶液（25→100）30ml，用水稀释至100ml，摇匀，照下述方法试验。
    （1）取溶液5ml，加过氧化氢试液数滴，即显橙红色。
    （2）取溶液5ml，加锌粒数颗，放置45分钟后，溶液显紫蓝色。
    【检查】酸碱度	取本品5.0g，加水50ml使溶解，滤过，精密量取续滤液10ml，加溴麝香草酚蓝指示液0.1ml；如显蓝色，加盐酸滴定液（0.01mol/L）1.0ml，应变为黄色；如显黄色，加氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）1.0ml，应变为蓝色。
    水中溶解物	取本品10.0g，加硫酸铵0.5g，加水150ml，加热煮沸5分钟，冷却，用水稀释至200ml，摇匀，用双层定量滤纸滤过，精密量取续滤液100ml，置经105℃恒重的蒸发皿中，蒸干，105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过12.5mg（0.25%）。
    酸中溶解物	取本品5.0g，加0.5mol/L盐酸溶液100ml，置水浴中加热30分钟，并不时搅拌，用三层定量滤纸滤过，滤渣用0.5mol/L盐酸溶液洗净，合并滤液与洗液，置经105℃恒重的蒸发皿中，蒸干，在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过25mg（0.5%）。
    钡盐	取本品10.0g，加盐酸30ml，振摇1分钟，加水100ml，加热煮沸，趁热滤过，用水60ml洗涤残渣，合并滤液与洗液，用水稀释至200ml，摇匀，取10ml，加硫酸溶液（5.5→60）1ml，静置30分钟，不得产生浑浊或沉淀。
    锑盐	取本品0.50g，加无水硫酸钠5g，置于长颈燃烧瓶中，加水10ml，摇匀，小心加入硫酸10ml，摇匀，小心加热煮沸至澄清，放冷，加水30ml，再慢慢加入硫酸10ml，混匀，放冷，用水稀释至100ml，摇匀，即得供试品溶液。取酒石酸锑钾0.274g，加25%盐酸溶液20ml使溶解，加水稀释至100ml，摇匀，取10.0ml，置1000ml量瓶中，加25%盐酸溶液200ml，加水稀释至刻度，摇匀，取10.0ml，置100ml量瓶中，加25%盐酸溶液30ml，加水稀释至刻度，即得锑标准溶液（临用新配，每1ml相当于1µg锑）。取供试品溶液10ml，加盐酸和水各10ml，摇匀，冷却至20℃，加入10%亚硝酸钠溶液（临用新配）0.15ml，静置5分钟，加1%盐酸羟胺溶液5ml和0.01%的罗丹明B溶液（临用新配）10ml，混匀，用甲苯10ml萃取1分钟（如有必要，离心2分钟）。取锑标准溶液5.0ml，加盐酸10ml，加混合溶液（无水硫酸钠0.5g，加硫酸2ml，用水稀释至15ml，摇匀，即得）15ml，自“冷却至20℃……”起，同供试品溶液同法操作。供试品溶液的甲苯层粉红色不得深于锑标准溶液的甲苯层（0.01%）。
    铁盐	取“锑盐”项下供试品溶液20ml，依法检查（通则0807），与标准铁溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更深（0.02%）。
    干燥失重	取本品，在105℃干燥3小时，减失重量不得过0.5%（通则0831）。
    炽灼失重	取干燥品约2g，精密称定，在约800℃炽灼至恒重，减失重量不得过0.5%。
    重金属	取本品5.0g，加盐酸7.5ml，振摇1分钟，加水25ml，加热煮沸，滤过，滤渣用水洗涤，合并滤液与洗液，置50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显中性，再加稀醋酸2ml，用水稀释成25ml，依法检查（通则0821法），含重金属不得过百万分之二十。
    砷盐	取本品0.4g，依法检查（通则0822法），应符合规定（0.0005%）。
    【含量测定】取本品0.25g，置于石英坩埚中，精密称定，加焦硫酸钾2g，小火熔融，大火烧至蜂窝状，放冷，分2～3次加硫酸20ml，每次均加热溶解，放冷，分别转移至同一有约100ml水的烧杯中，搅匀，放冷，移至250ml容量瓶中（必要时可水浴加热至澄清），加水稀释至刻度，摇匀。精密量取10ml置500ml锥形瓶中，加水200ml与过氧化氢4ml，混匀，精密加入乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）25ml，放置5分钟，加甲基红指示液1滴，用20%氢氧化钠溶液中和至pH试纸显中性，加乌洛托品5g使溶解，加二甲酚橙指示液1ml，用锌滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液自橙色变为黄色最后转为橙红色；同时做空白试验校正。每1ml锌滴定液（0.05mol/L）相当于3.995mg的TiO2。
    【类别】药用辅料，助流剂和遮光剂等。
    【贮藏】密闭，在干燥处保存。