药用辅料胆固醇 供注用 低内毒素 CDE备案登记A

本品为胆甾-5 烯-3β-醇。按干燥品计算，含胆固醇（C27H46O）应为95.0%～102.0%；若为供注射用，按干燥品计算，含胆固醇（C27H46O）应为97.0%～102.0%。

【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末或块状结晶。

本品在乙醚中溶解，在丙酮、乙酸乙酯中略溶，在乙醇中微溶，在水中不溶。

熔点　本品的熔点（通则0612）为147～150℃。

比旋度　取本品，精密称定，加二氧六环溶解并定量稀释制成每1ml中含20mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度应为-34°至-38°。

过氧化值（供注射用）　本品的过氧化值（通则0713）不得过10。

【鉴别】（1）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402）。

（2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

【检查】酸度　取本品1.0g，置具塞锥形瓶中，加乙醚10ml溶解后，精密加入0.1mol/L氢氧化钠溶液10ml，振摇约1分钟，缓缓加热除去乙醚，煮沸5分钟，放冷，加水10ml，在磁力搅拌下加酚酞指示液2滴，用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定至粉红色消失，同时做空白试验。空白试验消耗的硫酸滴定液毫升数与供试品消耗的硫酸滴定液毫升数之差不得过0.3ml。

乙醇中不溶物　取本品0.5g，加乙醇50ml，温热使溶解后，静置2小时，不得产生沉淀或浑浊。

有关物质（植物来源且供注射用）　取本品适量，精密称定，加衍生化溶液[含1%三甲基氯硅烷的N，O-双（三甲基硅基）三氟乙酰胺溶液-无水吡啶（40∶60）]超声溶解并定量稀释制成每1ml中约含25mg的溶液，摇匀，室温放置30分钟，作为供试品溶液。

精密量取供试品溶液适量，用衍生化溶液定量稀释制成每1ml中约含125μg的溶液，作为对照溶液。

照气相色谱法（通则0521）测定，以50%苯基-50%甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；起始温度为250℃，以每分钟6℃的速率升温至280℃，维持30分钟；进样口温度为280℃；检测器温度为280℃。

精密量取供试品溶液和对照溶液各1μl，分别注入气相色谱仪，记录色谱图，对照溶液色谱图中主峰理论板数应不小于5000。

供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍（1.0%）。

其他甾醇（供注射用）　照含量测定项下的方法测定，供试品溶液的色谱图中除溶剂峰与内标溶液引入峰外，如有其他杂质峰，相对保留时间小于或等于胆固醇保留时间1.5倍的其他甾醇总量不得过主峰峰面积的2.0%（非猪脑来源）或3.0%（猪脑来源）。供试品溶液色谱图中小于或等于0.05%的峰忽略不计。

苯甲酰脲（羊毛脂来源且供注射用）　取本品1.0g，精密称定，置碘量瓶中，加正庚烷200ml，磁力搅拌使溶解，全部转移至带有聚四氟乙烯活塞的分液漏斗中，加乙腈10ml振摇，静置使分层，收集下层乙腈提取液，在分液漏斗中再加乙腈10ml振摇，静置使分层，收集并合并2次乙腈提取液，用旋转蒸发仪蒸干后，精密加入乙腈-水（1∶1）1.0ml溶解残渣，超声5分钟使溶解，以每分钟4000转的速率离心5分钟，取上清液过滤，作为供试品溶液。

另取二氟脲与杀铃脲各适量，精密称定，加乙腈溶解并定量稀释制成每1ml中各约含0.1μg的溶液，作为对照贮备液；精密量取5ml，置10ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液（1）。

另取本品1.0g，精密称定，置碘量瓶中，加正庚烷200ml，磁力搅拌使溶解，全部转移至带有聚四氟乙烯活塞的分液漏斗中，加对照贮备液0.5ml与乙腈9.5ml振摇，静置使分层，收集下层乙腈提取液，在分液漏斗中再加乙腈10ml振摇，静置使分层，收集并合并2次乙腈提取液，用旋转蒸发仪蒸干后，精密加入乙腈-水（1∶1）1.0ml溶解残渣，超声5分钟使溶解，以每分钟4000转的速率离心5分钟，取上清液过滤，作为对照溶液（2）。

取对照溶液（1）3ml，用乙腈-水（1∶1）稀释至10ml，摇匀，作为灵敏度溶液。

照高效液相色谱法（通则0512）测定，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（1∶1）为流动相A，以乙腈为流动相B，按下表进行梯度洗脱；检测波长为254nm。



取灵敏度溶液100μl注入液相色谱仪，杀铃脲峰峰高的信噪比应大于5。

精密量取供试品溶液、对照溶液（1）与对照溶液（2）各100μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液的色谱图中如有与对照溶液（1）中二氟脲峰和杀铃脲峰保留时间一致的色谱峰，其峰面积均不得大于对照溶液（2）中的相应峰面积的0.5倍（0.000 005%）。

干燥失重　取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.3%；若为供注射用，减失重量不得过0.1%（通则0831）。

炽灼残渣　取本品1g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。

细菌内毒素（供注射用）　取本品，加无水乙醇溶解至20mg/ml（必要时加热到60℃加快溶解），用0.5mg/ml聚氧乙烯（35）蓖麻油水溶液稀释成10mg/ml，再用1.0 mg/ml聚氧乙烯（35）蓖麻油水溶液稀释，选择灵敏度为0.06EU/ml的鲎试剂，依法检查（通则1143），每1mg胆固醇（供注射用）中含内毒素的量应小于标示值。

微生物限度（供注射用）　取本品，依法检查（通则1105与通则1106），每1g供试品中需氧菌总数不得过102cfu。

【含量测定】照气相色谱法（通则0521）测定。

色谱条件与系统适用性试验　以5%苯基-95%甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱，柱温为275℃；进样口温度为285℃；检测器温度为300℃；载气为氮气，载气流速为每分钟1.2ml。胆固醇峰与内标峰的分离度应不小于10.0。

内标溶液的制备　取孕烯醇酮异丁酸酯适量，加正庚烷溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液，即得。

测定法　避光操作。取本品约25mg，精密称定，置25ml量瓶中，加内标溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，精密量取1μl注入气相色谱仪，记录色谱图。

另取胆固醇对照品，同法测定。按内标法以峰面积计算，即得。

【类别】乳化剂。

【贮藏】遮光，密封保存。