2-溴-3'-氯苯丙酮

2-溴-3'-氯苯丙酮中文同义词2-溴-3'-氯苯丙酮;3'-氯-2-溴苯丙酮;2-溴代间氯苯丙酮;安非他酮2-溴代杂质;安非拉酮2-溴杂质;安非他酮杂质M1-9;安非他酮杂质5;2-溴-3'-氯苯丙酮(CAS号:34911-51-8)英文名称2-Bromo-3'-chloropropiophenone英文同义词2-BROMO-1-(3-CHLOROPHENYL)-1-PROPANONE;2-BROMO-1-(3-CHLOROPHENYL)PROPAN-1-ONE;3'-CHLORO-2-BROMOPROPIOPHENONE;3'-Chloro-α-bromopropiophenone;1-Propanone,2-broMo-1-(3-chlorophenyl)-;α-BroMo-3-chloropropiophenone;Bupropion2-BroMoIMpurity;BupropionImpurity5CAS号34911-51-8分子式C9H8BrClO分子量247.52EINECS号252-282-1相关类别医药中间体;羰基化合物;对照品-杂质对照品;化工原料;杂质对照品;AromaticsMol文件34911-51-8.mol结构式2-溴-3'-氯苯丙酮性质沸点148-148.5°C(Press:9Torr)密度1.532折射率1.5770储存条件Refrigerator,UnderInertAtmosphere溶解度易溶于乙腈、氯仿、二氯甲烷和乙酸乙酯。形态液体颜色无色至淡黄色InChIInChI=1S/C9H8BrClO/c1-6(10)9(12)7-3-2-4-8(11)5-7/h2-6H,1H3InChIKeyOFNMQTRHMBQQEA-UHFFFAOYSA-NSMILESC(C1=CC=CC(Cl)=C1)(=O)C(Br)CCAS数据库34911-51-8(CASDataBaseReference)2-溴-3'-氯苯丙酮用途与合成方法概述利莫那班是一种新型减肥药，2-溴-3'-氯苯丙酮是合成利莫那班的关键中间体，目前，国外关于该中间体合成研究的相关报道极少，国内尚无报道。2-溴-3'-氯苯丙酮已有的合成方法是以冰醋酸为溶剂，对氯苯丙酮与液溴在室温的条件下反应制得，产品的纯度较低，其中含有大量的难以分离的副产物。制备装有回流冷凝管、滴液漏斗的反应器中加入镁粉48.0g(2.0mol)，四氢呋喃(THF)溶液400mL，从滴液漏斗中缓慢加入溴乙烷218.0g(2.0mol)，控制反应液温度50-60℃，使溶液一直保持微沸状态，滴加完毕后加热回流1.0-1.5h，保证镁反应完全，得到Grignard试剂。搅拌下，将间氯苯甲腈275.2g(2.0mol)缓慢滴加到上述制得的格氏试剂中，滴加完后，反应3.0-4.0h，生成中间体，反应完毕，不需分离，缓慢滴加3mol/L的盐酸水解中间体，分出无机相，有机相经常压蒸馏除去THF，减压蒸馏，得到3-氯苯丙酮。在装有电动搅拌器、回流冷凝器和温度计的四口反应瓶中，依次加入33.7g的3-氯苯丙酮、16.8g的液溴、50.0g的溶剂、0.75g的催化剂，装上回流冷凝管、温度计，开动搅拌器，温度控制为15℃时，开始计时，反应时间2.5h。反应结束后蒸馏出溶剂，剩余溶液用水洗涤，加入精制溶剂进行溶解，再降温，结晶，过滤得精制的2-溴-3'-氯苯丙酮产品，2-溴-3'-氯苯丙酮收率达到97.13%，熔点为76-77℃。安全信息