药用辅料二丁基羟基甲苯有质检单1kg起有cde备案

二丁基羟基甲苯

Erdingjiqiangjijiaben  

Butylated Hydroxytoluene

C₁₅H₂₄O　220.36

[128-37-0]

本品为2，6-二特丁基（1，1-二甲基乙基）-4-甲基苯酚，含C₁₅H₂₄O不得少于99.0%。

【性状】本品为无色、白色或类白色结晶或结晶性粉末。

本品在丙酮中极易溶解，在乙醇、甲醇和乙腈中易溶，在水和丙二醇中不溶。

凝点　本品的凝点（通则0613）为69～70℃。

吸收系数　取本品，精密称定，加乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含50μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在278nm的波长处测定吸光度，吸收系数（）为80.0～90.0。

【鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

（2）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402）。

【检查】甲醇溶液的澄清度与颜色　取本品1.0g，加甲醇10ml溶解后，依法检查（通则0901与通则0902），溶液应澄清无色；如显色，与黄色3号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深。

硫酸盐　取本品10.0g，加水约40ml，充分振摇，滤过，取滤液依法检查（通则0802），与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.002%）。

有关物质　取本品适量，加乙腈溶解并稀释制成每1ml中约含10mg的溶液，作为供试品溶液。

精密量取供试品溶液1ml，加乙腈定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液，作为对照溶液。

照高效液相色谱法（通则05 12）测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（4.6mm×250mm, 5μm或效能相当的色谱柱）；以乙腈-5%醋酸溶液（65∶35）为流动相，检测波长为278nm。取对照溶液20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，理论板数按二丁基羟基甲苯峰计算应不低于3000。

精密量取供试品溶液和对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液色谱图中如显杂质峰，单个杂质的峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.1%），各杂质峰面积之和不得大于对照溶液主峰面积的7倍（0.7%）。

炽灼残渣　取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。

重金属　取本品2.5g，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之四。

砷盐　取本品2.0g，加氢氧化钙2.0g，混合，加水少量，搅拌均匀，干燥后，先用小火烧灼使炭化，再在600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸10ml与水23ml使溶解，依法检查（通则0822第一法），应符合规定（0.0001%）。

【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验　用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（9∶1）为流动相，检测波长为278nm。理论板数按二丁基羟基甲苯峰计算不低于3000。

测定法　取本品约20mg，精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取二丁基羟基甲苯对照品，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。

【类别】抗氧剂。

【贮藏】密封，在阴凉干燥处保存。