药用辅料聚维酮k30 有质检单1kg起有cde备案

聚维酮

K30Juweitong K30  

Povidone K30

（C₆H₉NO）_n

[9003-39-8]

本品系吡咯烷酮和乙炔在加压下生成乙烯基吡咯烷酮单体，在催化剂作用下聚合得到的1-乙烯基-2-吡咯烷酮均聚物，分子式为（C₆H₉NO）_n，其中n代表1-乙烯基-2-吡咯烷酮链节的平均数。按无水物计算，含氮（N）量应为11.5%～12.8%。

【性状】本品为白色至乳白色粉末。

【鉴别】（1）取本品水溶液（1→50）2ml，加1mol/L盐酸溶液2ml与重铬酸钾试液数滴，即生成橙黄色沉淀。

（2）取本品水溶液（1→50）3ml，加碘试液1～2滴，即生成棕红色沉淀，搅拌，溶解成棕红色溶液。

（3）取本品适量，置105℃干燥6小时，依法测定，本品的红外光吸收图谱应与对照图谱（附图）一致（通则0402）。

【检查】酸度　取本品1.0g，加水20ml溶解后，依法检查（通则0631），pH值应为3.0～5.0。

溶液的澄清度与颜色　取本品1.0g，加水20ml溶解后，依法检查（通则0901与通则0902），溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，不得更浓；如显色，与黄色1号或棕红色2号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深。

K值　取本品1.00g（按无水物计算），精密称定，置100ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，在25℃±0.2℃恒温水浴中放置1小时后，依法检查（通则0633第二法），测得相对黏度η_r，按下式计算K值，应为27.0～32.0。

式中　W为供试品的重量（按无水物计算），g。

醛　取本品1.0g，置100ml量瓶中，加磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾1.74g，加水80ml溶解后，用1mol/L氢氧化钾溶液调节pH值至9.0，再加水稀释至100ml，即得）溶解并稀释至刻度，摇匀，密塞，在60℃恒温水浴中放置1小时后，放冷，作为供试品溶液。

另取乙醛合氨三聚体0.140g，置200ml量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置100ml量瓶中，加磷酸盐缓冲液稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。

精密量取供试品溶液0.5ml，置比色皿中，依次加磷酸盐缓冲液2.5ml，烟酰胺腺嘌呤二核苷酸溶液（取β-烟酰胺腺嘌呤二核苷酸适量，置玻璃瓶中，加磷酸盐缓冲液溶解并稀释制成每1ml含4mg的溶液，4℃存放，4周内稳定）0.2ml，加盖，混匀，在22℃±2℃水浴中放置2～3分钟，以水为参比，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在340nm的波长处测定吸光度；再在同一比色皿中加醛脱氢酶溶液（取低压冻干粉醛脱氢酶适量，置玻璃瓶中，加水溶解并稀释制成每1ml含7U的溶液，4℃存放，8小时内稳定）0.05ml，加盖，混匀，在22℃±2℃水浴中放置5分钟，以水为参比，在340nm的波长处测定吸光度。另取空白溶液（水）、对照品溶液同法操作。按下式计算醛含量，以乙醛计，不得过0.05%。

式中　A_t1为加醛脱氢酶前供试品溶液吸光度；

A_t2为加醛脱氢酶后供试品溶液吸光度；

A_s1为加醛脱氢酶前对照品溶液吸光度；

A_s2为加醛脱氢酶后对照品溶液吸光度；

A_b1为加醛脱氢酶前空白液吸光度；

A_b2为加醛脱氢酶后空白液吸光度；

C为对照品溶液浓度，mg/ml（乙醛合氨三聚体折算为乙醛的系数为0.72）；

m为取样量（按无水物计算），g。

N-乙烯-2-吡咯烷酮　取本品约0.25g，精密称定，置10ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

取N-乙烯-2-吡咯烷酮对照品适量，精密称定，加甲醇溶解并稀释制成每1ml约含5μg的溶液，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。

另取N-乙烯-2-吡咯烷酮对照品和乙酸乙烯酯适量，加适量甲醇使溶解，用流动相稀释并制成每1ml中含N-乙烯-2-吡咯烷酮1μg与乙酸乙烯酯50μg的溶液，作为系统适用性试验溶液。

照高效液相色谱法（通则0512）测定。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-水（10∶90）为流动相，检测波长为235nm。取系统适用性试验溶液20μl，注入液相色谱仪，N-乙烯-2-吡咯烷酮峰与乙酸乙烯酯峰的分离度应大于6.0，供试品溶液中N-乙烯-2-吡咯烷酮峰与相邻色谱峰分离度应符合要求。

精密量取供试品溶液与对照品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，不得过0.001%。

2-吡咯烷酮　取本品适量，精密称定，加水溶解并稀释成每1ml含5mg的溶液，作为供试品溶液。

取2-吡咯烷酮对照品适量，精密称定，加水溶解并稀释制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。

照高效液相色谱法（通则0512）测定。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以水-乙腈-甲醇为流动相（90∶5∶5），检测波长为205nm。精密量取对照品溶液20μl，注入液相色谱仪，进样6次，峰面积的相对标准偏差不得过2.0%。

精密量取对照品溶液与供试品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，不得过2.0%。

甲酸　取本品0.50g，精密称定，置100ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

取甲酸对照品适量，精密称定，加流动相溶解并稀释制成每1ml含25μg的溶液，作为对照品溶液。

照高效液相色谱法（通则0512）测定。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.01mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈（95∶5）（用磷酸调节pH值至3.0）为流动相，检测波长为210nm。供试品溶液中甲酸峰与相邻峰分离度应符合要求。精密量取对照品溶液与供试品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，不得过0.5%。

过氧化物　取本品4.0g（按无水物计算），置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。

精密量取25ml，加三氯化钛-硫酸溶液2.0ml，摇匀，放置30分钟，作为供试品溶液。[三氯化钛-硫酸溶液的配制：量取15%三氯化钛溶液（取三氯化钛15g溶于稀盐酸100ml中，或使用商品化三氯化钛（Ⅲ）溶液）20ml，在冰浴下与硫酸13ml小心混合均匀，加适量浓过氧化氢溶液至出现黄色，加热至冒白烟，放冷，反复用水稀释并蒸发至溶液近无色，加水得无色溶液，并加水至100ml，摇匀，即得。]

另精密量取贮备液25ml，加13%硫酸溶液2.0ml，摇匀，放置30分钟，作为空白溶液。

照紫外-可见分光光度法（通则0401），在405nm的波长处测定吸光度，不得过0.35（相当于0.04%的H₂O₂）。

肼　取本品2.5g，精密称定，置50ml离心管中，加水25ml使溶解，加5%水杨醛甲醇溶液0.5ml，摇匀，置60℃的水浴中加热15分钟，放冷，加甲苯2.0ml，密塞，剧烈振摇2分钟，离心，取甲苯层的上清液作为供试品溶液。

精密称取水杨醛吖嗪对照品适量，加甲苯溶解并稀释制成每1ml含9μg的溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一二甲基硅烷化硅胶薄层板，以甲醇-水（2∶1）为展开剂，展开至溶剂前沿至薄层板3/4处，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视，水杨醛吖嗪比移值（R_f）约为0.3，供试品溶液如显与对照品溶液相应的荧光斑点，其荧光强度与对照品溶液的斑点比较，不得更强（0.0001%）。

水分　取本品，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分不得过5.0%。

炽灼残渣　取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。

含氮量　取本品约0.1g，精密称定，置凯氏定氮瓶中，依次加入硫酸钾10g和硫酸铜0.5g，沿瓶壁缓缓加硫酸20ml，在凯氏定氮瓶口放一小漏斗，用直火缓缓加热，溶液呈澄明的绿色后，继续加热30分钟，放冷。转移至100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。精密吸取10ml，照氮测定法（通则0704第二法或第三法）测定，馏出液用硫酸滴定液（0.005 mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。按无水物计算，含氮量应为11.5%～12.8%。

【类别】黏合剂和助溶剂等。

【贮藏】遮光，密封保存。