3-氰基-4-羟基苯甲酸 新品

以化合物（CAS:773837-37-9）和化合物（CAS:1131588-12-9）为原料合成3-腈基-4-羟基苯甲酸的一般步骤：将实施例44步骤C的产物（0.22g,0.72mmol）、NaCN（0.04g,0.8mmol）和CuCN（0.07g,0.8mmol）在无水DMF（2mL）中的混合物在110℃下于氮气氛围中搅拌2小时。反应完成后，将混合物真空蒸发至干，残余物悬浮于水（10mL）中，用1MNaOH溶液调节pH至约10。过滤除去不溶物，滤液用稀HCl酸化至pH~3，产物用二氯甲烷（2×20mL）萃取。合并有机相，用无水MgSO4干燥，过滤后滤液减压蒸发至干，得到3-腈基-4-羟基苯甲酸（0.1g,67%收率），为褐色固体。1H-NMR（CDCl3）δ:1.06-1.14（m,3H）,1.85-1.97（m,2H）,4.1-4.18（m,2H）,7.02（d,1H,J=9Hz）,8.24（dd,1H,J=3,9Hz）,8.31（d,1H,J=3Hz）。