四羟基二硼 新品

应用四羟基二硼主要用于Suzuki偶联中合成医药中间体。四羟基二硼的最早合成可以追溯到1955年，Wartik采用在液态三氯化硼中插入锌电极生成四氯化二硼，接着四氯化二硼与水反应首先生成四羟基二硼，随后加热至220℃脱水生成(BO)X；1961年McCloskey采用0℃下，将定量盐酸滴加入四(二甲胺基)联硼和水混合物中生成四羟基二硼，收率56％。在此后的近五十年内就几乎再没有文献进行公开方法报道，直至2012年Molander再次提及采用后者方法合成四羟基二硼。制备在反应瓶内，加入10％盐酸(4.5eq)后，降温至0℃，将四(二甲胺基)联硼(39.6g，0.2mol，1.0eq)缓慢滴加入上述盐酸溶液中，滴加过程中，逐渐有固体析出，滴加完毕，逐渐升至室温保温搅拌3小时，过滤，得到白色固体产品40-60℃真空干燥后得到16.9g，收率94.2％；GC衍生(将产品溶解在甲醇中，加入频那醇衍生)检测含量97.9％，HPLC：99.5％；HNMR(DMSO-d6+H2O):8.84(0.02)，8.61(1.00)，7.59(5.28)，6.50(0.02){注：括号内为峰面积值}；上述产品加入0.05％稀盐酸60mL，控温5-10℃下，搅拌30分钟，过滤，得到的固体40-60℃干燥，得白色产品16.5g。