艾地骨化醇杂质09；200636-50-6

艾地骨化醇杂质09

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• 产品信息

• 产品编号：E034009

• 英文名：Eldecalcitol Impurity 9

• 英文别名：(((1R,2R,3R,Z)-2-(3-((叔丁基二甲基硅基) 氧基) 丙氧基)-5-(2 - 氯亚乙基)-4 - 亚甲基环己烷 - 1,3 - 二基) 双 (氧基)) 双 (叔丁基二甲基硅烷)

• CAS 号：200636-50-6

• 分子式：C₃₀H₆₁ClO₄Si₃

• 分子量：605.51

• 优势

• 作为艾地骨化醇（Eldecalcitol）的杂质，该化合物具备以下优势：
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• 结构明确且特征显著：含三个叔丁基二甲基硅基（TBS）保护基、2 - 氯亚乙基侧链、亚甲基环己烷及丙氧基结构，与艾地骨化醇的差异在于保留全硅醚保护、含氯取代且未形成完整甾体环，多硅基的强疏水性与氯原子的电负性使其与目标产物的极性差异显著，可通过 GC、正相 HPLC 等技术精准识别，为杂质检测提供特异性标志物；

• 稳定性与溯源性强：TBS 保护基对羟基的屏蔽作用及氯原子的取代稳定性使其在非酸性条件下稳定性极高，且作为艾地骨化醇合成中硅醚脱保护、氯代物还原不完全或环化受阻的中间体衍生物，能直接反映脱保护、还原及环化步骤的效率，提升工艺溯源的准确性；

• 检测灵敏度高：(Z)- 氯代双键的共轭体系在紫外区有特征吸收（240-260nm），结合氯原子的同位素特征（³⁵Cl/³⁷Cl，丰度比 3:1）及硅原子的质谱响应（如含 Si (CH₃)₂C (CH₃)₃的特征碎片），可通过 GC-MS 或 LC-MS 实现痕量分析（检测限达 ppm 级），适配含硅醚保护基与卤代侧链的维生素 D 前体杂质检测体系。

• 应用

• 药物质量控制：在艾地骨化醇原料药生产中，作为杂质对照品鉴别和定量 Eldecalcitol Impurity 9，确保硅醚脱保护、氯代物还原及环化工艺中残留的中间体杂质符合质量标准；

• 合成工艺优化：通过监测该杂质的含量，优化 TBS 保护基的脱除条件（如氟化物试剂用量）、2 - 氯亚乙基的还原参数（如催化剂选择性）及环化反应条件，提高目标无氯甾体环的形成效率，减少含氯副产物生成；

• 中间体纯度评估：用于评估艾地骨化醇合成中关键氯代烯中间体的纯度，为后续还原脱氯及甾体环闭合反应的专一性提供数据支持，保障终产品质量。

• 背景描述

• 艾地骨化醇是一种活性维生素 D₃类似物，其合成需经多步硅醚保护、氯代烯偶联、还原脱氯及环化反应构建甾体骨架。若 TBS 保护基脱除不完全、氯代侧链还原受阻或环化反应不完全，可能残留含全硅醚保护与氯代亚乙基的衍生物，即 Eldecalcitol Impurity 9。该杂质的氯取代可能干扰后续还原步骤，且无生物活性，因此对其控制是艾地骨化醇质量保障的重要环节。

• 研究现状

• 当前研究聚焦于：
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• 检测方法优化：开发气相色谱 - 质谱联用（GC-MS）方法，利用氯同位素与硅基特征碎片优化选择离子监测（SIM）模式，实现该杂质与艾地骨化醇中间体的基线分离，检测限低至 0.5 ppm；

• 还原脱氯机制解析：通过模拟不同还原体系（如钯碳催化氢化），研究该杂质的生成动力学，阐明 2 - 氯亚乙基选择性脱氯的关键影响因素；

• 工艺参数优化：通过调控环化反应的温度与催化剂（如钌配合物）用量，将该杂质的含量控制在 0.1% 以下，提升脱氯及环化反应的转化率；

• 结构确证技术：采用核磁共振二维相关谱（2D-NMR）与 X 射线单晶衍射验证该杂质的手性构型（1R,2R,3R）及 (Z)- 氯代双键构型，为其与艾地骨化醇前体的结构差异提供直接证据

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备注：我们也可以定制相关类似物和修饰肽，提供包括高效液相色谱（HPLC）、质谱（MS）、核磁共振氢谱（1H-NMR）、质谱（MS）、高效液相色谱（HPLC）、红外光谱（IR）、紫外光谱（UV）、分析报告（COA）、物质安全数据表（MSDS）等资料。本产品仅用于实验室用途！