参考资料
JJF1006-1994 一级标准物质技术规范;JJF 1646-2017 地质分析标准物质的研制;JJF 1343-2022 标准物质定值的通用原则及统计学原理。
存储条件
样品应放在室温(<26℃)、干燥和避光处保存。本标准物质的标准值是在60℃,烘干4h后进行测试,使用时应参照该条件。使用后应立即盖紧密封,置于干燥器皿内避光短期保存。开封后请尽快使用,如发现霉变应停止使用。本标准物质的最小取样量均为300mg。
组分 |
标准值 |
不确定度 |
CAS |
单位 |
K(质量分数×10-2) |
0.076 |
0.008 |
7440-09-7 |
暂无信息
|
Mg(质量分数×10-2) |
0.033 |
0.004 |
7439-95-4 |
暂无信息
|
N(质量分数×10-2) |
1.30 |
0.06 |
7727-37-9 |
暂无信息
|
P(质量分数×10-2) |
0.12 |
0.02 |
7723-14-0 |
暂无信息
|
S(质量分数×10-2) |
0.123 |
0.015 |
7704-34-9 |
暂无信息
|
Al(质量分数×10-6) |
48(参考值) |
/ |
7429-90-5 |
暂无信息
|
As(质量分数×10-6) |
0.11 |
0.02 |
7440-38-2 |
暂无信息
|
B(质量分数×10-6) |
0.55 |
0.15 |
7440-42-8 |
暂无信息
|
Ba(质量分数×10-6) |
0.22 |
0.06 |
7440-39-3 |
暂无信息
|
Ca(质量分数×10-6) |
88 |
8 |
7440-70-2 |
暂无信息
|
Cd(质量分数×10-6) |
0.18 |
0.03 |
7440-43-9 |
暂无信息
|
Cr(质量分数×10-6) |
0.053(参考值) |
/ |
7440-47-3 |
暂无信息
|
Cs(质量分数×10-6) |
0.016 |
0.004 |
7440-46-2 |
暂无信息
|
Cu(质量分数×10-6) |
0.96 |
0.10 |
7440-50-8 |
暂无信息
|
Fe(质量分数×10-6) |
4.6 |
1.0 |
7439-89-6 |
暂无信息
|
I(质量分数×10-6) |
0.09(参考值) |
/ |
7553-56-2 |
暂无信息
|
Mn(质量分数×10-6) |
7.6 |
0.6 |
7439-96-5 |
暂无信息
|
Mo(质量分数×10-6) |
0.39 |
0.04 |
7439-98-7 |
暂无信息
|
Na(质量分数×10-6) |
7.5 |
2.1 |
7440-23-5 |
暂无信息
|
Ni(质量分数×10-6) |
0.11 |
0.04 |
7440-02-0 |
暂无信息
|
Pb(质量分数×10-6) |
0.030 |
0.013 |
7439-92-1 |
暂无信息
|
Rb(质量分数×10-6) |
4.6 |
0.3 |
7440-17-7 |
暂无信息
|
Se(质量分数×10-6) |
0.07 |
0.01 |
7782-49-2 |
暂无信息
|
Sr(质量分数×10-6) |
0.13 |
0.03 |
7440-24-6 |
暂无信息
|
Ti(质量分数×10-6) |
1.2(参考值) |
/ |
7440-32-6 |
暂无信息
|
V(质量分数×10-6) |
0.015(参考值) |
/ |
7440-62-2 |
暂无信息
|
Y(质量分数×10-6) |
0.12 |
0.04 |
7440-65-5 |
暂无信息
|
Zn(质量分数×10-6) |
16 |
2 |
7440-66-6 |
暂无信息
|
Ag(质量分数×10-9) |
2.1(参考值) |
/ |
7440-22-4 |
暂无信息
|
Be(质量分数×10-9) |
0.49 |
0.14 |
7440-41-7 |
暂无信息
|
Bi(质量分数×10-9) |
0.96(参考值) |
/ |
7440-69-9 |
暂无信息
|
Ce(质量分数×10-9) |
3.2(参考值) |
/ |
7440-45-1 |
暂无信息
|
Co(质量分数×10-9) |
6.5 |
1.1 |
7440-48-4 |
暂无信息
|
Dy(质量分数×10-9) |
0.21 |
0.11 |
7429-91-6 |
暂无信息
|
Er(质量分数×10-9) |
0.1(参考值) |
/ |
7440-52-0 |
暂无信息
|
Eu(质量分数×10-9) |
0.12 |
0.06 |
7440-53-1 |
暂无信息
|
Gd(质量分数×10-9) |
0.33(参考值) |
/ |
7440-54-2 |
暂无信息
|
Ge(质量分数×10-9) |
5.1 |
1.1 |
7440-56-4 |
暂无信息
|
Hg(质量分数×10-9) |
2.9 |
0.4 |
7439-97-6 |
暂无信息
|
Ho(质量分数×10-9) |
0.037 |
0.016 |
7440-60-0 |
暂无信息
|
La(质量分数×10-9) |
5.0 |
0.8 |
7439-91-0 |
暂无信息
|
Li(质量分数×10-9) |
11 |
5 |
7439-93-2 |
暂无信息
|
Lu(质量分数×10-9) |
0.02(参考值) |
/ |
7439-94-3 |
暂无信息
|
Nd(质量分数×10-9) |
1.06(参考值) |
/ |
7440-00-8 |
暂无信息
|
Pr(质量分数×10-9) |
0.42(参考值) |
/ |
7440-10-0 |
暂无信息
|
Sb(质量分数×10-9) |
5.7(参考值) |
/ |
7440-36-0 |
暂无信息
|
Sc(质量分数×10-9) |
5(参考值) |
/ |
7440-20-2 |
暂无信息
|
Sm(质量分数×10-9) |
0.24(参考值) |
/ |
7440-19-9 |
暂无信息
|
Sn(质量分数×10-9) |
5.5(参考值) |
/ |
7440-31-5 |
暂无信息
|
Tb(质量分数×10-9) |
0.05(参考值) |
/ |
7440-27-9 |
暂无信息
|
Th(质量分数×10-9) |
1(参考值) |
/ |
7440-29-1 |
暂无信息
|
Tl(质量分数×10-9) |
0.3(参考值) |
/ |
7440-28-0 |
暂无信息
|
Tm(质量分数×10-9) |
0.03(参考值) |
/ |
7440-30-4 |
暂无信息
|
U(质量分数×10-9) |
0.4(参考值) |
/ |
7440-61-1 |
暂无信息
|
Yb(质量分数×10-9) |
0.11(参考值) |
/ |
7440-64-4 |
暂无信息
|
Br(质量分数×10-6) |
0.56(信息值) |
/ |
7726-95-6 |
暂无信息
|
Cl(质量分数×10-6) |
170(信息值) |
/ |
7782-50-5 |
暂无信息
|
F(质量分数×10-6) |
0.66(信息值) |
/ |
7782-41-4 |
暂无信息
|
Si(质量分数×10-6) |
31(信息值) |
/ |
7440-21-3 |
暂无信息
|
一、样品制备
选用产地为四川的大米为原料,将采集的合格大米样品,整理后去除不合要求的部分,采用热风干燥(60℃烘24h)方式进行脱水,干燥完成后置入高铝瓷球磨机中粉碎至粒径小于180μm占90%以上,反复用30目筛混4-6遍再返回球磨机混磨8h(粒径小于180μm占98%以上)后出样,分装于高密度聚乙烯塑料瓶中,分装后用60Co辐照灭活。
二、溯源性及定值方法
使用满足计量学要求的测量方法、计量标准和计量器具,保证标准物质特性量的溯源性。定值分析方法采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、电感耦合等离子体光谱法(ICP-AES)、X射线荧光光谱法(XRF)、原子荧光光谱法(AFS)、分光光度法(COL)、容量法(VOL)、凯氏定氮法(KTN)和离子选择性电极法(ISE)。
三、特征量值及扩展不确定度
组分 |
标准值 |
扩展不确定度(k=2) |
基体
|
K(质量分数×10-2) |
0.076
|
0.008 |
四川(富硒)大米
|
Mg(质量分数×10-2) |
0.033
|
0.004 |
N(质量分数×10-2) |
1.30
|
0.06 |
P(质量分数×10-2) |
0.12
|
0.02 |
S(质量分数×10-2) |
0.123
|
0.015 |
Al(质量分数×10-6) |
48(参考值)
|
/ |
As(质量分数×10-6) |
0.11
|
0.02 |
B(质量分数×10-6) |
0.55
|
0.15 |
Ba(质量分数×10-6) |
0.22
|
0.06 |
Ca(质量分数×10-6) |
88
|
8 |
Cd(质量分数×10-6) |
0.18
|
0.03 |
Cr(质量分数×10-6) |
0.053(参考值)
|
/ |
Cs(质量分数×10-6) |
0.016
|
0.004 |
Cu(质量分数×10-6) |
0.96
|
0.10 |
Fe(质量分数×10-6) |
4.6
|
1.0 |
I(质量分数×10-6) |
0.09(参考值)
|
/ |
Mn(质量分数×10-6) |
7.6
|
0.6 |
Mo(质量分数×10-6) |
0.39
|
0.04 |
Na(质量分数×10-6) |
7.5
|
2.1 |
Ni(质量分数×10-6) |
0.11
|
0.04 |
Pb(质量分数×10-6) |
0.030
|
0.013 |
Rb(质量分数×10-6) |
4.6
|
0.3 |
Se(质量分数×10-6) |
0.07
|
0.01 |
Sr(质量分数×10-6) |
0.13
|
0.03 |
Ti(质量分数×10-6) |
1.2(参考值)
|
/ |
V(质量分数×10-6) |
0.015(参考值)
|
/ |
Y(质量分数×10-6) |
0.12
|
0.04 |
Zn(质量分数×10-6) |
16
|
2 |
Ag(质量分数×10-9) |
2.1(参考值)
|
/ |
Be(质量分数×10-9) |
0.49
|
0.14 |
Bi(质量分数×10-9) |
0.96(参考值)
|
/ |
Ce(质量分数×10-9) |
3.2(参考值)
|
/ |
Co(质量分数×10-9) |
6.5
|
1.1 |
Dy(质量分数×10-9) |
0.21
|
0.11 |
Er(质量分数×10-9) |
0.1(参考值)
|
/ |
Eu(质量分数×10-9) |
0.12
|
0.06 |
Gd(质量分数×10-9) |
0.33(参考值)
|
/ |
Ge(质量分数×10-9) |
5.1
|
1.1 |
Hg(质量分数×10-9) |
2.9
|
0.4 |
Ho(质量分数×10-9) |
0.037
|
0.016 |
La(质量分数×10-9) |
5.0
|
0.8 |
Li(质量分数×10-9) |
11
|
5 |
Lu(质量分数×10-9) |
0.02(参考值)
|
/ |
Nd(质量分数×10-9) |
1.06(参考值)
|
/ |
Pr(质量分数×10-9) |
0.42(参考值)
|
/ |
Sb(质量分数×10-9) |
5.7(参考值)
|
/ |
Sc(质量分数×10-9) |
5(参考值)
|
/ |
Sm(质量分数×10-9) |
0.24(参考值)
|
/ |
Sn(质量分数×10-9) |
5.5(参考值)
|
/ |
Tb(质量分数×10-9) |
0.05(参考值)
|
/ |
Th(质量分数×10-9) |
1(参考值)
|
/ |
Tl(质量分数×10-9) |
0.3(参考值)
|
/ |
Tm(质量分数×10-9) |
0.03(参考值)
|
/ |
U(质量分数×10-9) |
0.4(参考值)
|
/ |
Yb(质量分数×10-9) |
0.11(参考值)
|
/ |
Br(质量分数×10-6) |
0.56(信息值)
|
/ |
Cl(质量分数×10-6) |
170(信息值)
|
/ |
F(质量分数×10-6) |
0.66(信息值)
|
/ |
Si(质量分数×10-6) |
31(信息值)
|
/ |
标准值的扩展不确定度主要由均匀性、稳定性、多家定值等不确定度合成。定值测试单位:北京北方伟业计量技术研究院、国家地质实验测试中心、安徽省地质实验研究所、国土资源部南京矿产资源监督检测中心、华北有色地质勘查局燕郊中心实验室、浙江省地质矿产研究所、四川省地矿局成都综合岩矿测试中心、核工业二三〇研究所、福建省地质测试研究中心、河南省岩石矿物测试中心、河北省地质实验测试中心。
四、均匀性检验及稳定性考察
根据国家《一级标准物质》技术规范,对分装后的样品进行随机抽样,采用16对该标准物质进行均匀性检验和长期稳定性跟踪考察。结果表明:均匀性符合F检验规则,稳定性考察良好。
本标准物质量值自定值之日起,有效期192月,研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
五、包装、储存及使用
包装:本标准物质采用高密度聚乙烯塑料瓶包装,规格30g/瓶携带或运输时应有防碎裂保护。
储存及使用:样品应放在室温(<26℃)、干燥和避光处保存。
本标准物质的标准值是在60℃,烘干4h后进行测试,使用时应参照该条件。使用后应立即盖紧密封,置于干燥器皿内避光短期保存。开封后请尽快使用,如发现霉变应停止使用。本标准物质的最小取样量均为300mg。
声明
1. 本标准物质仅供实验室研究与分析测试工作使用。因用户使用或储存不当所引起的投诉,不予承担责任。
2. 收到后请立即核对品种、数量和包装,相关赔偿只限于标准物质本身,不涉及其他任何损失。
3. 如需获得更多与应用有关的信息,请与技术咨询部门联系。