参考资料
JJF1006-1994 一级标准物质技术规范;JJF 1646-2017 地质分析标准物质的研制;JJF 1343-2012 标准物质定值的通用原则及统计学原理。
存储条件
样品应放在室温(<26℃)、干燥和避光处保存。本标准物质的标准值是在60℃,烘干4h后进行测试,使用时应参照该条件。使用后应立即盖紧密封,置于干燥器皿内避光短期保存。开封后请尽快使用,如发现霉变应停止使用。本标准物质的最小取样量均为300mg。
| 组分 |
标准值 |
不确定度 |
CAS |
单位 |
| Ca(质量分数×10-2) |
0.104 |
0.014 |
7440-70-2 |
暂无信息
|
| K(质量分数×10-2) |
1.392 |
0.073 |
7440-09-7 |
暂无信息
|
| Mg(质量分数×10-2) |
0.165 |
0.010 |
7439-95-4 |
暂无信息
|
| N(质量分数×10-2) |
3.12 |
0.11 |
7727-37-9 |
暂无信息
|
| P(质量分数×10-2) |
0.457 |
0.013 |
7723-14-0 |
暂无信息
|
| S(质量分数×10-2) |
0.180 |
0.017 |
7704-34-9 |
暂无信息
|
| Al(质量分数×10-6) |
136(参考值) |
/ |
7429-90-5 |
暂无信息
|
| As(质量分数×10-6) |
0.017 |
0.006 |
7440-38-2 |
暂无信息
|
| B(质量分数×10-6) |
12.7 |
1.3 |
7440-42-8 |
暂无信息
|
| Ba(质量分数×10-6) |
5.4 |
0.6 |
7440-39-3 |
暂无信息
|
| Ce(质量分数×10-6) |
0.030 |
0.006 |
7440-45-1 |
暂无信息
|
| Co(质量分数×10-6) |
0.23 |
0.04 |
7440-48-4 |
暂无信息
|
| Cr(质量分数×10-6) |
0.93(参考值) |
/ |
7440-47-3 |
暂无信息
|
| Cs(质量分数×10-6) |
0.025 |
0.004 |
7440-46-2 |
暂无信息
|
| Cu(质量分数×10-6) |
8.2 |
0.6 |
7440-50-8 |
暂无信息
|
| Fe(质量分数×10-6) |
71 |
8 |
7439-89-6 |
暂无信息
|
| Gd(质量分数×10-6) |
2.7 |
0.5 |
7440-54-2 |
暂无信息
|
| La(质量分数×10-6) |
0.026 |
0.005 |
7439-91-0 |
暂无信息
|
| Li(质量分数×10-6) |
0.03 |
0.01 |
7439-93-2 |
暂无信息
|
| Mn(质量分数×10-6) |
22.1 |
1.0 |
7439-96-5 |
暂无信息
|
| Mo(质量分数×10-6) |
1.13 |
0.08 |
7439-98-7 |
暂无信息
|
| Na(质量分数×10-6) |
10(参考值) |
/ |
7440-23-5 |
暂无信息
|
| Nd(质量分数×10-6) |
0.012 |
0.005 |
7440-00-8 |
暂无信息
|
| Ni(质量分数×10-6) |
10 |
1 |
7440-02-0 |
暂无信息
|
| Pb(质量分数×10-6) |
0.033 |
0.014 |
7439-92-1 |
暂无信息
|
| Rb(质量分数×10-6) |
11 |
1 |
7440-17-7 |
暂无信息
|
| Sc(质量分数×10-6) |
0.013 |
0.006 |
7440-20-2 |
暂无信息
|
| Se(质量分数×10-6) |
0.023 |
0.009 |
7782-49-2 |
暂无信息
|
| Si(质量分数×10-6) |
100(参考值) |
/ |
7440-21-3 |
暂无信息
|
| Sn(质量分数×10-6) |
0.03(参考值) |
/ |
7440-31-5 |
暂无信息
|
| Sr(质量分数×10-6) |
6.6 |
0.5 |
7440-24-6 |
暂无信息
|
| Ti(质量分数×10-6) |
3.13(参考值) |
/ |
7440-32-6 |
暂无信息
|
| V(质量分数×10-6) |
0.06(参考值) |
/ |
7440-62-2 |
暂无信息
|
| Y(质量分数×10-6) |
0.3 |
0.1 |
7440-65-5 |
暂无信息
|
| Zn(质量分数×10-6) |
24 |
2 |
7440-66-6 |
暂无信息
|
| Ag(质量分数×10-9) |
1.1(参考值) |
/ |
7440-22-4 |
暂无信息
|
| Be(质量分数×10-9) |
2.1 |
0.4 |
7440-41-7 |
暂无信息
|
| Bi(质量分数×10-9) |
0.93(参考值) |
/ |
7440-69-9 |
暂无信息
|
| Cd(质量分数×10-9) |
5.4 |
0.9 |
7440-43-9 |
暂无信息
|
| Dy(质量分数×10-9) |
1.8 |
0.3 |
7429-91-6 |
暂无信息
|
| Er(质量分数×10-9) |
0.97(参考值) |
/ |
7440-52-0 |
暂无信息
|
| Eu(质量分数×10-9) |
1.5 |
0.5 |
7440-53-1 |
暂无信息
|
| Ge(质量分数×10-9) |
1.2(参考值) |
/ |
7440-56-4 |
暂无信息
|
| Hg(质量分数×10-9) |
1.27(参考值) |
/ |
7439-97-6 |
暂无信息
|
| Ho(质量分数×10-9) |
0.37 |
0.08 |
7440-60-0 |
暂无信息
|
| I(质量分数×10-9) |
116(参考值) |
/ |
7553-56-2 |
暂无信息
|
| Lu(质量分数×10-9) |
0.10 |
0.04 |
7439-94-3 |
暂无信息
|
| Pr(质量分数×10-9) |
3.2 |
0.8 |
7440-10-0 |
暂无信息
|
| Sb(质量分数×10-9) |
4.6(参考值) |
/ |
7440-36-0 |
暂无信息
|
| Sm(质量分数×10-9) |
2.5 |
0.6 |
7440-19-9 |
暂无信息
|
| Tb(质量分数×10-9) |
0.4 |
0.1 |
7440-27-9 |
暂无信息
|
| Th(质量分数×10-9) |
5.4(参考值) |
/ |
7440-29-1 |
暂无信息
|
| Tl(质量分数×10-9) |
6.1 |
1.4 |
7440-28-0 |
暂无信息
|
| Tm(质量分数×10-9) |
0.13 |
0.06 |
7440-30-4 |
暂无信息
|
| U(质量分数×10-9) |
1.2 |
0.5 |
7440-61-1 |
暂无信息
|
| Yb(质量分数×10-9) |
0.76 |
0.12 |
7440-64-4 |
暂无信息
|
| Br(质量分数×10-6) |
1.9(信息值) |
/ |
7726-95-6 |
暂无信息
|
| Cl(质量分数×10-6) |
126(信息值) |
/ |
7782-50-5 |
暂无信息
|
| F(质量分数×10-6) |
0.75(信息值) |
/ |
7782-41-4 |
暂无信息
|
一、样品制备
选用产地为黑龙江依安的红豆为原料,将采集的合格红豆样品,整理后去除不合要求的部分,采用热风干燥(60℃烘24h)方式进行脱水,干燥完成后置入高铝瓷球磨机中粉碎至粒径小于180μm占90%以上,反复用30目筛混4-6遍再返回球磨机混磨8h(粒径小于180μm占98%以上)后出样,分装于高密度聚乙烯塑料瓶中,分装后用60Co辐照灭活。
二、溯源性及定值方法
使用满足计量学要求的测量方法、计量标准和计量器具,保证标准物质特性量的溯源性。定值分析方法采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、电感耦合等离子体光谱法(ICP-AES)、X射线荧光光谱法(XRF)、原子荧光光谱法(AFS)、分光光度法(COL)、容量法(VOL)、凯氏定氮法(KTN)和离子选择性电极法(ISE)。
三、特征量值及扩展不确定度
| 组分 |
标准值 |
扩展不确定度(k=2) |
基体
|
| Ca(质量分数×10-2) |
0.104
|
0.014 |
红豆
|
| K(质量分数×10-2) |
1.392
|
0.073 |
| Mg(质量分数×10-2) |
0.165
|
0.010 |
| N(质量分数×10-2) |
3.12
|
0.11 |
| P(质量分数×10-2) |
0.457
|
0.013 |
| S(质量分数×10-2) |
0.180
|
0.017 |
| Al(质量分数×10-6) |
136(参考值)
|
/ |
| As(质量分数×10-6) |
0.017
|
0.006 |
| B(质量分数×10-6) |
12.7
|
1.3 |
| Ba(质量分数×10-6) |
5.4
|
0.6 |
| Ce(质量分数×10-6) |
0.030
|
0.006 |
| Co(质量分数×10-6) |
0.23
|
0.04 |
| Cr(质量分数×10-6) |
0.93(参考值)
|
/ |
| Cs(质量分数×10-6) |
0.025
|
0.004 |
| Cu(质量分数×10-6) |
8.2
|
0.6 |
| Fe(质量分数×10-6) |
71
|
8 |
| Gd(质量分数×10-6) |
2.7
|
0.5 |
| La(质量分数×10-6) |
0.026
|
0.005 |
| Li(质量分数×10-6) |
0.03
|
0.01 |
| Mn(质量分数×10-6) |
22.1
|
1.0 |
| Mo(质量分数×10-6) |
1.13
|
0.08 |
| Na(质量分数×10-6) |
10(参考值)
|
/ |
| Nd(质量分数×10-6) |
0.012
|
0.005 |
| Ni(质量分数×10-6) |
10
|
1 |
| Pb(质量分数×10-6) |
0.033
|
0.014 |
| Rb(质量分数×10-6) |
11
|
1 |
| Sc(质量分数×10-6) |
0.013
|
0.006 |
| Se(质量分数×10-6) |
0.023
|
0.009 |
| Si(质量分数×10-6) |
100(参考值)
|
/ |
| Sn(质量分数×10-6) |
0.03(参考值)
|
/ |
| Sr(质量分数×10-6) |
6.6
|
0.5 |
| Ti(质量分数×10-6) |
3.13(参考值)
|
/ |
| V(质量分数×10-6) |
0.06(参考值)
|
/ |
| Y(质量分数×10-6) |
0.3
|
0.1 |
| Zn(质量分数×10-6) |
24
|
2 |
| Ag(质量分数×10-9) |
1.1(参考值)
|
/ |
| Be(质量分数×10-9) |
2.1
|
0.4 |
| Bi(质量分数×10-9) |
0.93(参考值)
|
/ |
| Cd(质量分数×10-9) |
5.4
|
0.9 |
| Dy(质量分数×10-9) |
1.8
|
0.3 |
| Er(质量分数×10-9) |
0.97(参考值)
|
/ |
| Eu(质量分数×10-9) |
1.5
|
0.5 |
| Ge(质量分数×10-9) |
1.2(参考值)
|
/ |
| Hg(质量分数×10-9) |
1.27(参考值)
|
/ |
| Ho(质量分数×10-9) |
0.37
|
0.08 |
| I(质量分数×10-9) |
116(参考值)
|
/ |
| Lu(质量分数×10-9) |
0.10
|
0.04 |
| Pr(质量分数×10-9) |
3.2
|
0.8 |
| Sb(质量分数×10-9) |
4.6(参考值)
|
/ |
| Sm(质量分数×10-9) |
2.5
|
0.6 |
| Tb(质量分数×10-9) |
0.4
|
0.1 |
| Th(质量分数×10-9) |
5.4(参考值)
|
/ |
| Tl(质量分数×10-9) |
6.1
|
1.4 |
| Tm(质量分数×10-9) |
0.13
|
0.06 |
| U(质量分数×10-9) |
1.2
|
0.5 |
| Yb(质量分数×10-9) |
0.76
|
0.12 |
| Br(质量分数×10-6) |
1.9(信息值)
|
/ |
| Cl(质量分数×10-6) |
126(信息值)
|
/ |
| F(质量分数×10-6) |
0.75(信息值)
|
/ |
标准值的扩展不确定度主要由均匀性、稳定性、多家定值等不确定度合成。定值测试单位:北京北方伟业计量技术研究院、国家地质实验测试中心、安徽省地质实验研究所、国土资源部南京矿产资源监督检测中心、华北有色地质勘查局燕郊中心实验室、浙江省地质矿产研究所、四川省地矿局成都综合岩矿测试中心、核工业二三〇研究所、福建省地质测试研究中心、河南省岩石矿物测试中心、河北省地质实验测试中心。
四、均匀性检验及稳定性考察
根据国家《一级标准物质》技术规范,对分装后的样品进行随机抽样,采用16对该标准物质进行均匀性检验和长期稳定性跟踪考察。结果表明:均匀性符合F检验规则,稳定性考察良好。
本标准物质量值自定值之日起,有效期192月,研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
五、包装、储存及使用
包装:本标准物质采用高密度聚乙烯塑料瓶包装,规格25g/瓶携带或运输时应有防碎裂保护。
储存及使用:样品应放在室温(<26℃)、干燥和避光处保存。
本标准物质的标准值是在60℃,烘干4h后进行测试,使用时应参照该条件。使用后应立即盖紧密封,置于干燥器皿内避光短期保存。开封后请尽快使用,如发现霉变应停止使用。本标准物质的最小取样量均为300mg。
声明
1. 本标准物质仅供实验室研究与分析测试工作使用。因用户使用或储存不当所引起的投诉,不予承担责任。
2. 收到后请立即核对品种、数量和包装,相关赔偿只限于标准物质本身,不涉及其他任何损失。
3. 如需获得更多与应用有关的信息,请与技术咨询部门联系。