本标准物质主要用于测量仪器校准，分析方法评价和质量控制，以及食品，卫生，环境和农业等领域相应成分含量测定与残留检测，也可用于量值溯源或作为标准储备溶液，通过逐级稀释配制成各种工作用标准溶液等。
一、样品制备
本标准物质以纯度经准确定值的54种农药为原料，以农残级丙酮为溶剂，采用重量-容量法准确配制而成。
二、溯源性及定值方法
本标准物质以配制值作为标准值，采⽤液相色谱串联三重四极杆质谱联用法(HPLC-MS/MS)对本批次标准物质和质量控制对照样品进⾏⽐对，核验配制值。通过使⽤满⾜计量学特性要求的制备⽅法，测量⽅法和计量器具，保证标准物质的量值溯源性。
三、特性量值及不确定度
| 编号 |
名称 |
标准值(μg/mL) |
CAS No. |
相对扩展不确定度(%)(k=2) |
| 82660a |
茚虫威 |
100
|
144171-61-9 |
3
|
| 虫酰肼 |
100
|
112410-23-8 |
3
|
| 戊菌唑 |
100
|
66246-88-6 |
3
|
| 噻嗪酮 |
100
|
69327-76-0 |
3
|
| 氟吗啉 |
100
|
211867-47-9 |
3
|
| 多菌灵 |
100
|
10605-21-7 |
3
|
| 除虫脲 |
100
|
35367-38-5 |
3
|
| 伏杀磷 |
100
|
2310-17-0 |
3
|
| 氯酞酸二甲酯 |
100
|
1861-32-1 |
3
|
| 异菌脲 |
100
|
36734-19-7 |
3
|
| 氟甲腈 |
100
|
205650-65-3 |
3
|
| 高效氯氟氰菊酯 |
100
|
91465-08-6 |
3
|
| 五氯硝基苯 |
100
|
82-68-8 |
3
|
| 噻螨酮 |
100
|
78587-05-0 |
3
|
| 四螨嗪 |
100
|
74115-24-5 |
3
|
| 高效氟氯氰菊酯 |
100
|
1820573-27-0 |
3
|
| 氯虫苯甲酰胺 |
100
|
500008-45-7 |
3
|
| 阿维菌素 |
100
|
71751-41-2 |
3
|
| 氟虫腈砜 |
100
|
120068-36-2 |
3
|
| 腈菌唑 |
100
|
88671-89-0 |
3
|
| 盐酸哌唑嗪 |
100(以哌唑嗪计)
|
19237-84-4 |
3
|
| 高效氟吡甲禾灵 |
100
|
95977-29-0 |
3
|
| 虫螨腈 |
100
|
122453-73-0 |
3
|
| 百菌清 |
100
|
1897-45-6 |
3
|
| 亚胺硫磷 |
100
|
732-11-6 |
3
|
| 高效氯氰菊酯 |
100
|
65731-84-2 |
3
|
| 4,4'-甲氧滴滴涕 |
100
|
72-43-5 |
3
|
| 氟啶脲 |
100
|
71422-67-8 |
3
|
| 氟虫腈硫化物 |
100
|
120067-83-6 |
3
|
| 氟氰戊菊酯 |
100
|
70124-77-5 |
3
|
| 氟吡甲禾灵 |
100
|
69806-40-2 |
3
|
| 草消酚 |
100
|
1420-07-1 |
3
|
| 呋虫胺 |
100
|
165252-70-0 |
3
|
| 咪鲜胺锰盐 |
100
|
75747-77-2 |
3
|
| 环唑醇 |
100
|
94361-06-5 |
3
|
| 噻唑磷 |
100
|
98886-44-3 |
3
|
| S-氰戊菊酯 |
100
|
66230-04-4 |
3
|
| 醚菌酯 |
100
|
143390-89-0 |
3
|
| 氟啶虫酰胺 |
100
|
158062-67-0 |
3
|
| 灭螨醌 |
100
|
57960-19-7 |
3
|
| 联苯肼酯 |
100
|
149877-41-8 |
3
|
| 醚菊酯 |
100
|
80844-07-1 |
3
|
| 咪鲜胺 |
100
|
67747-09-5 |
3
|
| 甲氨基阿维菌素苯甲酸盐 |
100(以甲氨基阿维菌素计)
|
155569-91-8 |
3
|
| 2,4-滴 |
100
|
94-75-7 |
3
|
| 氟虫腈 |
100
|
120068-37-3 |
3
|
| 霜霉威盐酸盐 |
100(以霜霉威计)
|
25606-41-1 |
3
|
| 毒虫畏 |
100
|
470-90-6 |
3
|
| 杀虫脒 |
100
|
6164-98-3 |
3
|
| 氰霜唑 |
100
|
120116-88-3 |
3
|
| 炔螨特 |
100
|
2312-35-8 |
3
|
| 烯效唑 |
100
|
83657-22-1 |
3
|
| 氟胺氰菊酯 |
100
|
102851-06-9 |
3
|
| 甲基硫菌灵 |
100
|
23564-05-8 |
3
|
标准值的不确定度综合考虑了原料纯度定值结果，制备过程，量值核验以及均匀性，稳定性等引入的不确定度分量。
四、均匀性检验及稳定性考察
依据JJF1343-2022《标准物质的定值及均匀性、稳定性评估》 ，对分装后的样品进行随机抽样，对溶液浓度进行均匀性检验，稳定性考察。结果表明，本标准物质均匀性，稳定性良好。
本标准物质量值自定值日期起，有效期12个月， 研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性，有效期内如发现量值变化，将及时通知用户。
五、包装、运输和贮存、使用及注意事项
1、 包装：本标准物质采用硼硅酸盐玻璃安瓿瓶包装，约1.2mL/支，移取或稀释时请以移液管量取为准。
2、 运输和贮存：常温运输，运输时应避免挤压，碰撞；冷藏(2~8)℃，置于阴凉处贮存。
3、 使用：启封前于室温(20±3)℃平衡，并充分摇匀。安瓿瓶一经打开，应立即使用，不可再次熔封后作为标准物质使用。
六、分析方法（仅供参考）
1. 分析条件：
检测器：HPLC-MS/MS
色谱柱：C18(2.1x100mm，1.8μm)
柱温-液相：30℃
方法参数：A：0.1%甲酸
B：乙腈
| 保留时间/min |
A/% |
B/% |
| 0.00 |
70 |
30 |
| 1.00 |
70 |
30 |
| 5.00 |
10 |
90 |
| 7.00 |
10 |
90 |
| 8.00 |
70 |
30 |
| 10.00 |
70 |
30 |
2.出峰顺序
| 组分 |
出峰序列 |
中文名称 |
CAS No. |
| 1 |
1 |
霜霉威盐酸盐 |
25606-41-1 |
| 2 |
2 |
多菌灵 |
10605-21-7 |
| 3 |
3 |
盐酸哌唑嗪 |
19237-84-4 |
| 4 |
4 |
杀虫脒 |
6164-98-3 |
| 5 |
5 |
呋虫胺 |
165252-70-0 |
| 6 |
6 |
氟啶虫酰胺 |
158062-67-0 |
| 7 |
7 |
甲基硫菌灵 |
23564-05-8 |
| 8 |
五氯硝基苯 |
82-68-8 |
| 9 |
8 |
噻唑磷 |
98886-44-3 |
| 10 |
9 |
氟吗啉 |
211867-47-9 |
| 11 |
10 |
甲氨基阿维菌素苯甲酸盐 |
155569-91-8 |
| 12 |
11 |
氯虫苯甲酰胺 |
500008-45-7 |
| 13 |
12 |
烯效唑 |
83657-22-1 |
| 14 |
13 |
咪鲜胺 |
67747-09-5 |
| 15 |
14 |
亚胺硫磷 |
732-11-6 |
| 16 |
15 |
腈菌唑 |
88671-89-0 |
| 17 |
16 |
环唑醇 |
94361-06-5 |
| 18 |
17 |
高效氟吡甲禾灵 |
95977-29-0 |
| 19 |
18 |
联苯肼酯 |
149877-41-8 |
| 20 |
19 |
除虫脲 |
35367-38-5 |
| 21 |
20 |
戊菌唑 |
66246-88-6 |
| 22 |
21 |
虫酰肼 |
112410-23-8 |
| 23 |
22 |
氰霜唑 |
120116-88-3 |
| 24 |
23 |
毒虫畏 |
470-90-6 |
| 25 |
24 |
醚菌酯 |
143390-89-0 |
| 26 |
25 |
茚虫威 |
144171-61-9 |
| 27 |
26 |
阿维菌素 |
71751-41-2 |
| 28 |
27 |
四螨嗪 |
74115-24-5 |
| 29 |
28 |
氟吡甲禾灵 |
69806-40-2 |
| 30 |
29 |
伏杀磷 |
2310-17-0 |
| 31 |
30 |
氟胺氰菊酯 |
102851-06-9 |
| 32 |
31 |
噻嗪酮 |
69327-76-0 |
| 33 |
32 |
氟啶脲 |
71422-67-8 |
| 34 |
33 |
醚菊酯 |
80844-07-1 |
| 35 |
34 |
噻螨酮 |
78587-05-0 |
| 36 |
35 |
炔螨特 |
2312-35-8 |
| 37 |
36 |
2,4-滴1 |
94-75-7 |
| 38 |
37 |
氟虫腈1 |
120068-37-3 |
| 39 |
38 |
氟甲腈1 |
205650-65-3 |
| 40 |
39 |
氟虫腈砜1 |
120068-36-2 |
| 41 |
40 |
氟虫腈硫化物1 |
120067-83-6 |
| 42 |
41 |
草消酚2 |
1420-07-1 |
| 43 |
42 |
百菌清2 |
1897-45-6 |
| 44 |
43 |
氯酞酸二甲酯2 |
1861-32-1 |
| 45 |
44 |
虫螨腈2 |
122453-73-0 |
| 46 |
45 |
异菌脲2 |
36734-19-7 |
| 47 |
46 |
4,4'-甲氧滴滴涕2 |
72-43-5 |
| 48 |
47 |
高效氯氟氰菊酯2 |
91465-08-6 |
| 49 |
48 |
咪鲜胺锰盐2 |
75747-77-2 |
| 50 |
49 |
高效氟氯氰菊酯2、3 |
1820573-27-0 |
| 51 |
50 |
高效氯氰菊酯2、4 |
65731-84-2 |
| 52 |
51 |
灭螨醌2 |
57960-19-7 |
| 53 |
52 |
氟氰戊菊酯2 |
70124-77-5 |
| 54 |
53 |
S-氰戊菊酯2 |
66230-04-4 |
关于MRM模式，请参阅下面的附件。
1、以上组分的检测方法为HPLC-MS/MS负离子模式检测。
2、以上组分的检测方法为⽓相⾊谱法-氢⽕焰离⼦化检测器。
3、高效氟氯氰菊酯(CAS No. ：1820573-27-0)出两个峰，出峰时间为24.722min和24.772min
4、高效氯氰菊酯(CAS No. ：65731-84-2)出两个峰，出峰时间为25.144min和25.210min。
