标准物质主要用于测量仪器校准,分析方法评价和质量控制,以及食品,卫生,环境和农业等领域相应成分含量测定与残留检测,也可用于量值溯源或作为标准储备溶液,通过逐级稀释配制成各种工作用标准溶液等。
一、样品制备
本标准物质以纯度经准确定值的28种农药混标为原料,以HPLC级乙腈为溶剂,采用重量-容量法准确配制而成。
二、溯源性及定值方法
本标准物质以配制值作为标准值,采用液相色谱串联三重四极杆质谱联用法(HPLC-MS/MS)对本批次标准物质和质量控制对照样品进行比对,核验配制值。通过使用满足计量学特性要求的制备方法,测量方法和计量器具,保证标准物质的量值溯源性。
三、特性量值及不确定度
| 编号 |
名称 |
标准值(μg/mL) |
CAS No. |
相对扩展不确定度(%)(k=2) |
| 82082a |
N-(2,4-二甲苯基)甲酰胺 |
100
|
60397-77-5 |
5
|
| 苯醚菌酯 |
100
|
852369-40-5 |
5
|
| 噻霉酮 |
100
|
2634-33-5 |
5
|
| 氟吡草酮 |
100
|
352010-68-5 |
5
|
| 双唑草酮 |
100
|
1622908-18-2 |
5
|
| 丁酮威 |
100
|
34681-10-2 |
5
|
| 丁香菌酯 |
100
|
850881-70-8 |
5
|
| 环吡氟草酮 |
100
|
1855929-45-1 |
5
|
| 氟醚菌酰胺 |
100
|
1309859-39-9 |
5
|
| 氟嘧菌酯 |
100
|
361377-29-9 |
5
|
| 氟吡呋喃酮 |
100
|
951659-40-8 |
5
|
| 氟磺胺草醚 |
100
|
72178-02-0 |
5
|
| 呋喃虫酰肼 |
100
|
467427-80-1 |
5
|
| 异丙噻菌胺 |
100
|
875915-78-9 |
5
|
| 异噁唑草酮-二酮腈 |
100
|
143701-75-1 |
5
|
| 硝苯菌酯 |
100
|
131-72-6 |
5
|
| 硝磺草酮 |
100
|
104206-82-8 |
5
|
| 氟噻唑吡乙酮 |
100
|
1003318-67-9 |
5
|
| 氟唑菌酰羟胺 |
100
|
1228284-64-7 |
5
|
| 唑胺菌酯 |
100
|
915410-70-7 |
5
|
| 二氯喹啉草酮 |
100
|
1350901-36-8 |
5
|
| 磺草酮 |
100
|
99105-77-8 |
5
|
| 特糠酯酮 |
100
|
473278-76-1 |
5
|
| 四氯虫酰胺 |
100
|
1104384-14-6 |
5
|
| 苯唑草酮 |
100
|
210631-68-8 |
5
|
| 氟酮磺草胺 |
100
|
874195-61-6 |
5
|
| 氯啶菌酯 |
100
|
902760-40-1 |
5
|
| 辛菌胺/单一异构体 |
100
|
57413-95-3 |
5
|
标准值的不确定度综合考虑了原料纯度定值结果,制备过程,量值核验以及均匀性,稳定性等引入的不确定度分量。
四、均匀性检验及稳定性考察
依据JJF1343-2022《标准物质的定值及均匀性、稳定性评估》,对分装后的样品进行随机抽样,对溶液浓度进行均匀性检验,稳定性考察。结果表明,本标准物质均匀性,稳定性良好。
本标准物质量值自定值日期起,有效期12个月, 研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
五、包装、运输和贮存、使用及注意事项
1、包装:本标准物质采用硼硅酸盐玻璃安瓿瓶包装,约1mL/支,移取或稀释时请以移液管量取为准。
2、贮存:运输时应避免挤压,碰撞;冷冻(-18±5)℃,避光贮存。
3、使用:启封前于室温(20±3)℃平衡,并充分摇匀。安瓿瓶一经打开,应立即使用,不可再次熔封后作为标准物质使用。
六、分析方法(仅供参考)
1. 分析条件:
检测器:HPLC-MS/MS
色谱柱:C18(2.1x50mm,1.8μm)
柱温-液相:35℃
方法参数:A: 0.1% 甲酸
B: 乙腈
| 保留时间/min |
A/% |
B/% |
| 0.00 |
90 |
10 |
| 2.00 |
90 |
10 |
| 7.00 |
10 |
90 |
| 9.00 |
10 |
90 |
| 10.00 |
90 |
10 |
2、出峰顺序
| 组分 |
出峰序列 |
中文名称 |
CAS No. |
| 1 |
1 |
噻霉酮 |
2634-33-5 |
| 2 |
2 |
丁酮威 |
34681-10-2 |
| 3 |
3 |
氟吡呋喃酮 |
951659-40-8 |
| 4 |
4 |
N-(2,4-二甲苯基)甲酰胺 |
60397-77-5 |
| 5 |
5 |
辛菌胺/单一异构体 |
57413-95-3 |
| 6 |
6 |
双唑草酮 |
1622908-18-2 |
| 7 |
7 |
环吡氟草酮 |
1855929-45-1 |
| 8 |
8 |
特糠酯酮 |
473278-76-1 |
| 9 |
9 |
氟酮磺草胺 |
874195-61-6 |
| 10 |
10 |
四氯虫酰胺 |
1104384-14-6 |
| 11 |
11 |
氟噻唑吡乙酮 |
1003318-67-9 |
| 12 |
12 |
二氯喹啉草酮 |
1350901-36-8 |
| 13 |
13 |
氟嘧菌酯 |
361377-29-9 |
| 14 |
14 |
呋喃虫酰肼 |
467427-80-1 |
| 15 |
15 |
异丙噻菌胺 |
875915-78-9 |
| 16 |
16 |
唑胺菌酯 |
915410-70-7 |
| 17 |
17 |
氟唑菌酰羟胺 |
1228284-64-7 |
| 18 |
18 |
苯醚菌酯 |
852369-40-5 |
| 19 |
19 |
硝苯菌酯 |
131-72-6 |
| 20 |
20 |
氯啶菌酯 |
902760-40-1 |
| 21 |
21 |
丁香菌酯 |
850881-70-8 |
| 22 |
22 |
硝磺草酮1 |
104206-82-8 |
| 23 |
23 |
磺草酮1 |
99105-77-8 |
| 24 |
24 |
苯唑草酮1 |
210631-68-8 |
| 25 |
25 |
氟吡草酮1 |
352010-68-5 |
| 26 |
26 |
异噁唑草酮-二酮腈1 |
143701-75-1 |
| 27 |
27 |
氟磺胺草醚1 |
72178-02-0 |
| 28 |
28 |
氟醚菌酰胺1 |
1309859-39-9 |
关于MRM模式,请参阅下面的附件。
1、以上组分采用负离子模式