本标准物质主要用于测量仪器校准,分析方法评价和质量控制,以及食品,卫生,环境和农业等领域相应成分含量测定与残留检测,也可用于量值溯源或作为标准储备溶液,通过逐级稀释配制成各种工作用标准溶液等。
一、样品制备
本标准物质以纯度经准确定值的50种农药为原料,以HPLC级丙酮为溶剂,采用重量-容量法准确配制而成。
二、溯源性及定值方法
本标准物质以配制值作为标准值,采⽤气相色谱法-氢火焰离子化检测器(GC-FID)对本批次标准物质和质量控制对照样品进⾏⽐对,核验配制值。通过使⽤满⾜计量学特性要求的制备⽅法,测量⽅法和计量器具,保证标准物质的量值溯源性。
三、特性量值及不确定度
| 编号 |
名称 |
标准值(μg/mL) |
CAS No. |
相对扩展不确定度(%)(k=2) |
| 82658a |
敌敌畏 |
100
|
62-73-7 |
3
|
| 吡虫啉 |
100
|
138261-41-3 |
3
|
| 己唑醇 |
100
|
79983-71-4 |
3
|
| 氯氰菊酯 |
100
|
52315-07-8 |
3
|
| 甲胺磷 |
100
|
10265-92-6 |
3
|
| 氧化乐果 |
100
|
1113-02-6 |
3
|
| 敌百虫 |
100
|
52-68-6 |
3
|
| 甲氰菊酯 |
100
|
39515-41-8 |
3
|
| 对硫磷 |
100
|
56-38-2 |
3
|
| 氟氯氰菊酯 |
100
|
68359-37-5 |
3
|
| γ-六六六 |
100
|
58-89-9 |
3
|
| 氟硅唑 |
100
|
85509-19-9 |
3
|
| β-六六六 |
100
|
319-85-7 |
3
|
| 戊唑醇 |
100
|
107534-96-3 |
3
|
| 4,4’-滴滴伊 |
100
|
72-55-9 |
3
|
| 溴氰菊酯 |
100
|
52918-63-5 |
3
|
| 治螟磷 |
100
|
3689-24-5 |
3
|
| 甲基异柳磷 |
100
|
99675-03-3 |
3
|
| 啶虫脒 |
100
|
135410-20-7 |
3
|
| 灭线磷 |
100
|
13194-48-4 |
3
|
| 三唑磷 |
100
|
24017-47-8 |
3
|
| 腐霉利 |
100
|
32809-16-8 |
3
|
| 4,4'-滴滴涕 |
100
|
50-29-3 |
3
|
| 氰戊菊酯 |
100
|
51630-58-1 |
3
|
| 甲基毒死蜱 |
100
|
5598-13-0 |
3
|
| 甲基对硫磷 |
100
|
298-00-0 |
3
|
| 马拉硫磷 |
100
|
121-75-5 |
3
|
| 噻虫嗪 |
100
|
153719-23-4 |
3
|
| 内吸磷 |
100
|
8065-48-3 |
3
|
| 二嗪磷 |
100
|
333-41-5 |
3
|
| 丙溴磷 |
100
|
41198-08-7 |
3
|
| 三氯杀螨醇 |
100
|
115-32-2 |
3
|
| α-六六六 |
100
|
319-84-6 |
3
|
| 杀螟硫磷 |
100
|
122-14-5 |
3
|
| 硫线磷 |
100
|
95465-99-9 |
3
|
| 氯氟氰菊酯 |
100
|
68085-85-8 |
3
|
| δ-六六六 |
100
|
319-86-8 |
3
|
| 辛硫磷 |
100
|
14816-18-3 |
3
|
| 4,4’-滴滴滴 |
100
|
72-54-8 |
3
|
| 杀扑磷 |
100
|
950-37-8 |
3
|
| 毒死蜱 |
100
|
2921-88-2 |
3
|
| 氯菊酯 |
100
|
52645-53-1 |
3
|
| 肟菌酯 |
100
|
141517-21-7 |
3
|
| 2,4'-滴滴涕 |
100
|
789-02-6 |
3
|
| 久效磷 |
100
|
6923-22-4 |
3
|
| 狄氏剂 |
100
|
60-57-1 |
3
|
| 联苯菊酯 |
100
|
82657-04-3 |
3
|
| 氯唑磷 |
100
|
42509-80-8 |
3
|
| 乐果 |
100
|
60-51-5 |
3
|
| 甲拌磷 |
100
|
298-02-2 |
3
|
标准值的不确定度综合考虑了原料纯度定值结果,制备过程,量值核验以及均匀性,稳定性等引入的不确定度分量。
四、均匀性检验及稳定性考察
依据JJF1343-2022《标准物质的定值及均匀性、稳定性评估》 ,对分装后的样品进行随机抽样,对溶液浓度进行均匀性检验,稳定性考察。结果表明,本标准物质均匀性,稳定性良好。
本标准物质量值自定值日期起,有效期12个月, 研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
五、包装、运输和贮存、使用及注意事项
1、 包装:本标准物质采用硼硅酸盐玻璃安瓿瓶包装,约1.2mL/支,移取或稀释时请以移液管量取为准。
2、 运输和贮存:常温运输,运输时应避免挤压,碰撞;冷藏(2~8)℃,置于阴凉处贮存。
3、 使用:启封前于室温(20±3)℃平衡,并充分摇匀。安瓿瓶一经打开,应立即使用,不可再次熔封后作为标准物质使用。
六、分析方法(仅供参考)
1. 分析条件:
检测器:GC-FID
色谱柱:HP-5(30m×0.32mm×0.25μm)
进样口:250℃
检测器:280℃
方法参数:60℃,40℃/min→130℃(1min),12℃/min→180℃(1min),
7℃/min→240℃,5℃/min→250℃(2min),10℃/min→320℃(10min)
| 组分 |
出峰序列 |
中文名称 |
CAS No. |
| 1 |
1 |
甲胺磷 |
10265-92-6 |
| 2 |
2 |
敌敌畏 |
62-73-7 |
| 3 |
3 |
敌百虫 |
52-68-6 |
| 4 |
4 |
氧化乐果 |
1113-02-6 |
| 5 |
5 |
内吸磷2 |
8065-48-3 |
| 6 |
6 |
灭线磷 |
13194-48-4 |
| 7 |
7 |
久效磷 |
6923-22-4 |
| 8 |
8 |
治螟磷 |
3689-24-5 |
| 9 |
9 |
硫线磷 |
95465-99-9 |
| 10 |
10 |
甲拌磷 |
298-02-2 |
| 11 |
11 |
α-六六六 |
319-84-6 |
| 12 |
12 |
乐果 |
60-51-5 |
| 13 |
13 |
β-六六六 |
319-85-7 |
| 14 |
14 |
γ-六六六 |
58-89-9 |
| 15 |
15 |
二嗪磷 |
333-41-5 |
| 16 |
16 |
δ-六六六 |
319-86-8 |
| 17 |
17 |
氯唑磷 |
42509-80-8 |
| 18 |
18 |
甲基毒死蜱 |
5598-13-0 |
| 19 |
甲基对硫磷 |
298-00-0 |
| 20 |
19 |
杀螟硫磷 |
122-14-5 |
| 21 |
20 |
马拉硫磷 |
121-75-5 |
| 22 |
21 |
对硫磷 |
56-38-2 |
| 23 |
毒死蜱 |
2921-88-2 |
| 24 |
22 |
噻虫嗪 |
153719-23-4 |
| 25 |
23 |
甲基异柳磷 |
99675-03-3 |
| 26 |
24 |
腐霉利 |
32809-16-8 |
| 27 |
25 |
杀扑磷 |
950-37-8 |
| 28 |
26 |
己唑醇 |
79983-71-4 |
| 29 |
27 |
丙溴磷 |
41198-08-7 |
| 30 |
28 |
4,4’-滴滴伊 |
72-55-9 |
| 31 |
29 |
狄氏剂 |
60-57-1 |
| 32 |
30 |
氟硅唑 |
85509-19-9 |
| 33 |
31 |
4,4’-滴滴滴 |
72-54-8 |
| 34 |
32 |
2,4'-滴滴涕 |
789-02-6 |
| 35 |
33 |
三唑磷 |
24017-47-8 |
| 36 |
34 |
肟菌酯 |
141517-21-7 |
| 37 |
35 |
4,4'-滴滴涕 |
50-29-3 |
| 38 |
36 |
戊唑醇 |
107534-96-3 |
| 39 |
37 |
啶虫脒 |
135410-20-7 |
| 40 |
38 |
联苯菊酯 |
82657-04-3 |
| 41 |
39 |
三氯杀螨醇 |
115-32-2 |
| 42 |
甲氰菊酯 |
39515-41-8 |
| 43 |
40 |
氯氟氰菊酯 |
68085-85-8 |
| 44 |
41 |
氯菊酯3 |
52645-53-1 |
| 45 |
42 |
氟氯氰菊酯4 |
68359-37-5 |
| 46 |
43 |
氯氰菊酯5 |
52315-07-8 |
| 47 |
44 |
氰戊菊酯 |
51630-58-1 |
| 48 |
45 |
溴氰菊酯 |
52918-63-5 |
| 49 |
46 |
吡虫啉1 |
138261-41-3 |
| 50 |
47 |
辛硫磷1 |
14816-18-3 |
1、以上组分通过液相色谱串联三重四极杆质谱联用法HPLC-MS/MS进行检测。
2、内吸磷(CAS No. : 8065-48-3)出两个峰,出峰时间为9.396min和10.881min;
3、氯菊酯(CAS No. : 52645-53-1)出两个峰,出峰时间为23.627min和23.813min;
4、氟氯氰菊酯(CAS No. : 68359-37-5)出四个峰,出峰时间为24.479min、24.603min、24.714min和24.765min;
5、氯氰菊酯(CAS No. :52315-07-8)出四个峰,出峰时间为24.906min、25.033min、25.138min和25.181min。