本标准物质主要用于测量仪器校准,分析方法评价和质量控制,以及食品,卫生,环境和农业等领域相应成分含量测定与残留检测,也可用于量值溯源或作为标准储备溶液,通过逐级稀释配制成各种工作用标准溶液等。
一、样品制备
本标准物质以纯度经准确定值的42种半挥发性有机物SVOC为原料,以HPLC级乙腈为溶剂,采用重量-容量法准确配制而成。
二、溯源性及定值方法
本标准物质以配制值作为标准值,采用气相色谱质谱法(GC-MS)对本批次标准物质和质量控制对照样品进行比对,核验配制值。通过使用满足计量学特性要求的制备方法,测量方法和计量器具,保证标准物质的量值溯源性。
三、特性量值及不确定度
| 编号 |
名称 |
标准值(μg/mL) |
CAS No. |
相对扩展不确定度(%)(k=2) |
| 82247a |
氯苯 |
100
|
108-90-7 |
3
|
| 邻二氯苯 |
100
|
95-50-1 |
3
|
| 对二氯苯 |
100
|
106-46-7 |
3
|
| 1,2,4-三氯苯 |
100
|
120-82-1 |
3
|
| 1,2,3,5-四氯苯 |
100
|
634-90-2 |
3
|
| 六氯苯 |
100
|
118-74-1 |
3
|
| 硝基苯 |
100
|
98-95-3 |
3
|
| 对二硝基苯 |
100
|
100-25-4 |
3
|
| 1,3-二硝基苯 |
100
|
99-65-0 |
3
|
| 邻二硝基苯 |
100
|
528-29-0 |
3
|
| 2,4-二硝基甲苯 |
100
|
121-14-2 |
3
|
| 2,4,6-三硝基甲苯 |
100
|
118-96-7 |
3
|
| 邻氯硝基苯 |
100
|
88-73-3 |
3
|
| 1-氯-4-硝基苯 |
100
|
100-00-5 |
3
|
| 间硝基氯苯 |
100
|
121-73-3 |
3
|
| 1-氯-2,4-二硝基苯 |
100
|
97-00-7 |
3
|
| 2,4-二氯苯酚 |
100
|
120-83-2 |
3
|
| 2,4,6-三氯酚 |
100
|
88-06-2 |
3
|
| 五氯苯酚 |
100
|
87-86-5 |
3
|
| 苯胺 |
100
|
62-53-3 |
3
|
| 联苯胺 |
100
|
92-87-5 |
3
|
| 丙烯酰胺 |
100
|
79-06-1 |
3
|
| 邻苯二甲酸二丁酯(DBP) |
100
|
84-74-2 |
3
|
| 邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP) |
100
|
117-81-7 |
3
|
| 4,4'-滴滴涕 |
100
|
50-29-3 |
3
|
| 2,4'-滴滴涕 |
100
|
789-02-6 |
3
|
| 4,4’-滴滴滴 |
100
|
72-54-8 |
3
|
| 4,4’-滴滴伊 |
100
|
72-55-9 |
3
|
| γ-六六六 |
100
|
58-89-9 |
3
|
| 外环氧七氯 |
100
|
1024-57-3 |
3
|
| 对硫磷 |
100
|
56-38-2 |
3
|
| 甲基对硫磷 |
100
|
298-00-0 |
3
|
| 马拉硫磷 |
100
|
121-75-5 |
3
|
| 乐果 |
100
|
60-51-5 |
3
|
| 敌敌畏 |
100
|
62-73-7 |
3
|
| 敌百虫 |
100
|
52-68-6 |
3
|
| 内吸磷 |
100
|
8065-48-3 |
3
|
| 百菌清 |
100
|
1897-45-6 |
3
|
| 甲萘威 |
100
|
63-25-2 |
3
|
| 溴氰菊酯 |
100
|
52918-63-5 |
3
|
| 莠去津 |
100
|
1912-24-9 |
3
|
| 苯并[a]芘 |
100
|
50-32-8 |
3
|
标准值的不确定度综合考虑了原料纯度定值结果,制备过程,量值核验以及均匀性,稳定性等引入的不确定度分量。
四、均匀性检验及稳定性考察
依据JJF1343-2022《标准物质的定值及均匀性、稳定性评估》,对分装后的样品进⾏随机抽样,对溶液浓度进⾏均匀性检验,稳定性考察。结果表明,本标准物质均匀性,稳定性良好。
本标准物质量值⾃定值⽇期起,有效期24个月, 研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
五、包装、运输和贮存、使用及注意事项
1、包装: 本标准物质采用硼硅酸盐玻璃安瓿瓶包装,约1.2mL/支,移取或稀释时请以移液管量取为准。
2、贮存:运输时应避免挤压,碰撞;冷藏(2~8)℃,置于阴凉处贮存。
3、使用: 启封前于室温(20±3)℃平衡,并充分摇匀。安瓿瓶一经打开,应立即使用,不可再次熔封后作为标准物质使用。
六、分析方法(仅供参考)
1. 分析条件:
检测器:GC-MS
色谱柱:HP-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)
进样口:250℃
检测器:230℃
方法参数:40℃,25℃/min→130℃(1min),12℃/min→180℃(1min),7℃/min→240℃,5℃/min→
250℃(2min),10℃/min→300℃(6min)
| 组分 |
出峰序列 |
中文名称 |
CAS No. |
| 1 |
1 |
氯苯 |
108-90-7 |
| 2 |
2 |
丙烯酰胺 |
79-06-1 |
| 3 |
3 |
苯胺 |
62-53-3 |
| 4 |
4 |
邻二氯苯 |
95-50-1 |
| 5 |
5 |
对二氯苯 |
106-46-7 |
| 6 |
6 |
硝基苯 |
98-95-3 |
| 7 |
7 |
2,4-二氯苯酚 |
120-83-2 |
| 8 |
8 |
1,2,4-三氯苯 |
120-82-1 |
| 9 |
9 |
邻氯硝基苯 |
88-73-3 |
| 10 |
10 |
间硝基氯苯 |
121-73-3 |
| 11 |
11 |
1-氯-4-硝基苯 |
100-00-5 |
| 12 |
敌敌畏 |
62-73-7 |
| 13 |
12 |
1,2,3,5-四氯苯 |
634-90-2 |
| 14 |
13 |
2,4,6-三氯酚 |
88-06-2 |
| 15 |
14 |
对二硝基苯 |
100-25-4 |
| 16 |
15 |
1,3-二硝基苯 |
99-65-0 |
| 17 |
16 |
敌百虫 |
52-68-6 |
| 18 |
17 |
邻二硝基苯 |
528-29-0 |
| 19 |
18 |
2,4-二硝基甲苯 |
121-14-2 |
| 20 |
19 |
1-氯-2,4-二硝基苯 |
97-00-7 |
| 21 |
20 |
内吸磷1 |
8065-48-3 |
| 22 |
21 |
2,4,6-三硝基甲苯 |
118-96-7 |
| 23 |
22 |
六氯苯 |
118-74-1 |
| 24 |
23 |
乐果 |
60-51-5 |
| 25 |
24 |
莠去津 |
1912-24-9 |
| 26 |
25 |
五氯苯酚 |
87-86-5 |
| 27 |
γ-六六六 |
58-89-9 |
| 28 |
26 |
百菌清 |
1897-45-6 |
| 29 |
27 |
甲基对硫磷 |
298-00-0 |
| 30 |
28 |
甲萘威 |
63-25-2 |
| 31 |
29 |
邻苯二甲酸二丁酯(DBP) |
84-74-2 |
| 32 |
30 |
马拉硫磷 |
121-75-5 |
| 33 |
31 |
对硫磷 |
56-38-2 |
| 34 |
32 |
外环氧七氯 |
1024-57-3 |
| 35 |
33 |
联苯胺 |
92-87-5 |
| 36 |
34 |
4,4’-滴滴伊 |
72-55-9 |
| 37 |
35 |
4,4’-滴滴滴 |
72-54-8 |
| 38 |
36 |
2,4'-滴滴涕 |
789-02-6 |
| 39 |
37 |
4,4'-滴滴涕 |
50-29-3 |
| 40 |
38 |
邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP) |
117-81-7 |
| 41 |
39 |
苯并[a]芘 |
50-32-8 |
| 42 |
40 |
溴氰菊酯 |
52918-63-5 |
1、内吸磷(O+S)(CAS No. :8065-48-3)包含内吸磷-O(CAS No. :298-03-3);RT: 9.139min)和内吸磷-S(CAS No. :126-75-0;RT: 10.229min)。