标准物质主要用于测量仪器校准,分析方法评价和质量控制,以及食品,卫生,环境和农业等领域相应成分含量测定与残留检测,也可用于量值溯源或作为标准储备溶液,通过逐级稀释配制成各种工作用标准溶液等。
一、样品制备
本标准物质以纯度经准确定值的13种农药为原料,以农残级正己烷为溶剂,采用重量-容量法准确配制而成。
二、溯源性及定值方法
本标准物质以配制值作为标准值,采用⽓相⾊谱法-氢⽕焰离⼦化检测器(GC-FID)对本批次标准物质和质量控制对照样品进行比对,核验配制值。通过使用满足计量学特性要求的制备方法,测量方法和计量器具,保证标准物质的量值溯源性。
三、特性量值及不确定度
编号 |
名称 |
标准值(μg/mL) |
CAS No. |
相对扩展不确定度(%)(k=2) |
82263a |
α-六六六 |
100
|
319-84-6 |
3
|
β-六六六 |
100
|
319-85-7 |
3
|
δ-六六六 |
100
|
319-86-8 |
3
|
氰戊菊酯 |
100
|
51630-58-1 |
3
|
氯氰菊酯 |
100
|
52315-07-8 |
3
|
甲氰菊酯 |
100
|
39515-41-8 |
3
|
氟氯氰菊酯 |
100
|
68359-37-5 |
3
|
溴氰菊酯 |
100
|
52918-63-5 |
3
|
联苯菊酯 |
100
|
82657-04-3 |
3
|
氟胺氰菊酯 |
100
|
102851-06-9 |
3
|
氟氰戊菊酯 |
100
|
70124-77-5 |
3
|
氯菊酯 |
100
|
52645-53-1 |
3
|
高效氯氟氰菊酯 |
100
|
91465-08-6 |
3
|
标准值的不确定度综合考虑了原料纯度定值结果,制备过程,量值核验以及均匀性,稳定性等引入的不确定度分量。
四、均匀性检验及稳定性考察
依据JJF1343-2022《标准物质的定值及均匀性、稳定性评估》,对分装后的样品进行随机抽样,对溶液浓度进行均匀性检验,稳定性考察。结果表明,本标准物质均匀性,稳定性良好。
本标准物质量值自定值日期起,有效期30个月,研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
五、包装、运输和贮存、使用及注意事项
1、包装:本标准物质采用硼硅酸盐玻璃安瓿瓶包装,约1.2mL/支,移取或稀释时请以移液管量取为准。
2、贮存:运输时应避免挤压,碰撞;冷藏(2~8)℃,置于阴凉处贮存。
3、 使用:启封前于室温(20±3)℃平衡,并充分摇匀。安瓿瓶一经打开,应立即使用,不可再次熔封后作为标准物质使用。
六、分析方法(仅供参考)
1. 分析条件:
检测器:GC-FID
色谱柱:HP-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)
进样口:250℃
检测器:280℃
方法参数:60℃,40℃/min→130℃(1min),12℃/min→180℃(1min),
7℃/min→240℃,5℃/min→250℃(2min), 10℃/min→320℃(10min)
组分 |
出峰序列 |
中文名称 |
CAS No. |
1 |
1 |
α-六六六 |
319-84-6 |
2 |
2 |
β-六六六 |
319-85-7 |
3 |
3 |
δ-六六六 |
319-86-8 |
4 |
4 |
联苯菊酯 |
82657-04-3 |
5 |
5 |
甲氰菊酯 |
39515-41-8 |
6 |
6 |
高效氯氟氰菊酯 |
91465-08-6 |
7 |
7 |
氯菊酯1 |
52645-53-1 |
8 |
8 |
氟氯氰菊酯2 |
68359-37-5 |
9 |
9 |
氯氰菊酯3 |
52315-07-8 |
10 |
10 |
氟氰戊菊酯4 |
70124-77-5 |
11 |
11 |
氰戊菊酯5 |
51630-58-1 |
12 |
12 |
氟胺氰菊酯6 |
102851-06-9 |
13 |
13 |
溴氰菊酯 |
52918-63-5 |
1、氯菊酯(CAS No. :52645-53-1)出两个峰,出峰时间分别为24.078min和24.255min。
2、氟氯氰菊酯(CAS No. :68359-37-5)出四个峰,出峰时间分别为24.902min,25.023min,
25.134min和25.179min。
3、氯氰菊酯(CAS No. :52315-07-8)出三个峰,出峰时间分别为25.324min,25.447min
和25.549min。
4、氟氰戊菊酯(CAS No. :70124-77-5)出两个峰,出峰时间分别为25.607和25.849min。
5、氰戊菊酯(CAS No. :51630-58-1)出两个峰,出峰时间分别为26.498和26.728min。
6、氟胺氰菊酯(CAS No. :102851-06-9)出两个峰,出峰时间分别为26.728和26.781min。