本标准物质主要用于测量仪器校准,分析方法评价和质量控制,以及食品,卫生,环境和农业等领域相应成分含量测定与残留检测,也可用于量值溯源或作为标准储备溶液,通过逐级稀释配制成各种工作用标准溶液等。
一、样品制备
本标准物质以纯度经准确定值的26种农药为原料,以HPLC级乙腈为溶剂,采用重量-容量法准确配制而成。
二、溯源性及定值方法
本标准物质以配制值作为标准值,采⽤⽓相⾊谱法-氢⽕焰离⼦化检测器(GC-FID)对本批次标准物质和质量控制对照样品进⾏⽐对,核验配制值。通过使⽤满⾜计量学特性要求的制备⽅法,测量⽅法和计量器具,保证标准物质的量值溯源性。
三、特性量值及不确定度
| 编号 |
名称 |
标准值(μg/mL) |
CAS No. |
相对扩展不确定度(%)(k=2) |
| 82077a |
丁二酸二丁酯 |
100
|
141-03-7 |
5
|
| 双(二甲胺基)磷酰氟 |
100
|
115-26-4 |
5
|
| 特草灵 |
100
|
1918-11-2 |
5
|
| 麦锈灵 |
100
|
15310-01-7 |
5
|
| 伐灭磷 |
100
|
52-85-7 |
5
|
| 邻苯二甲酸二环己酯(DCHP) |
100
|
84-61-7 |
5
|
| 久效威 |
100
|
39196-18-4 |
5
|
| 畜蜱磷 |
100
|
115-93-5 |
5
|
| 呋霜灵 |
100
|
57646-30-7 |
5
|
| 啶虫脒 |
100
|
135410-20-7 |
5
|
| 扑灭通 |
100
|
1610-18-0 |
5
|
| 嘧硫磷 |
100
|
5221-49-8 |
5
|
| 氯辛硫磷 |
100
|
14816-20-7 |
5
|
| 磷酸三异丁酯 |
100
|
126-71-6 |
5
|
| 磷酸三丁酯 |
100
|
126-73-8 |
5
|
| 苄基腺嘌呤 |
100
|
1214-39-7 |
5
|
| 异氯磷 |
100
|
2463-84-5 |
5
|
| 邻苯二甲酸丁苄酯(BBP) |
100
|
85-68-7 |
5
|
| 磺乐灵 |
100
|
4726-14-1 |
5
|
| 新燕灵 |
100
|
22212-55-1 |
5
|
| 邻苯二甲酸二甲酯(DMP) |
100
|
131-11-3 |
5
|
| 邻苯二甲酸二丁酯(DBP) |
100
|
84-74-2 |
5
|
| 威菌磷 |
100
|
1031-47-6 |
5
|
| 苯菌灵 |
100
|
17804-35-2 |
5
|
| 三氟甲磺隆 |
100
|
142469-14-5 |
5
|
| 氧异柳磷 |
100
|
31120-85-1 |
5
|
标准值的不确定度综合考虑了原料纯度定值结果,制备过程,量值核验以及均匀性,稳定性等引入的不确定度分量。
四、均匀性检验及稳定性考察
依据JJF1343-2022《标准物质的定值及均匀性、稳定性评估》,对分装后的样品进行随机抽样,对溶液浓度进行均匀性检验,稳定性考察。结果表明,本标准物质均匀性,稳定性良好。
本标准物质量值自定值日期起,有效期12个月, 研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
五、包装、运输和贮存、使用及注意事项
1、包装: 本标准物质采用硼硅酸盐玻璃安瓿瓶包装,约1mL/支,移取或稀释时请以移液管量取为准。
2、贮存:运输时应避免挤压,碰撞;冷冻(-18±5)℃,置于阴凉处贮存。
3、使用: 启封前于室温(20±3)℃平衡,并充分摇匀。安瓿瓶一经打开,应立即使用,不可再次熔封后作为标准物质使用。
六、分析方法(仅供参考)
1. 分析条件:
检测器:GC-FID
色谱柱:HP-5(30m×0.32mm×0.25μm)
进样口:250℃
检测器:300℃
方法参数:40℃(1min),30℃/min→130℃(5min),8℃/min→280℃(1min),20℃/min→300℃(2min)
| 组分 |
出峰序列 |
中文名称 |
CAS No. |
| 1 |
1 |
苯菌灵 |
17804-35-2 |
| 2 |
2 |
双(二甲胺基)磷酰氟 |
115-26-4 |
| 3 |
3 |
氯辛硫磷 |
14816-20-7 |
| 4 |
4 |
久效威 |
39196-18-4 |
| 5 |
5 |
邻苯二甲酸二甲酯(DMP) |
131-11-3 |
| 6 |
6 |
磷酸三丁酯 |
126-73-8 |
| 7 |
7 |
丁二酸二丁酯 |
141-03-7 |
| 8 |
8 |
磷酸三异丁酯 |
126-71-6 |
| 9 |
9 |
扑灭通 |
1610-18-0 |
| 10 |
10 |
特草灵 |
1918-11-2 |
| 11 |
11 |
邻苯二甲酸二丁酯(DBP) |
84-74-2 |
| 12 |
12 |
嘧硫磷 |
5221-49-8 |
| 13 |
13 |
异氯磷 |
2463-84-5 |
| 14 |
14 |
氧异柳磷 |
31120-85-1 |
| 15 |
15 |
呋霜灵 |
57646-30-7 |
| 16 |
16 |
威菌磷 |
1031-47-6 |
| 17 |
17 |
麦锈灵 |
15310-01-7 |
| 18 |
18 |
伐灭磷 |
52-85-7 |
| 19 |
19 |
邻苯二甲酸丁苄酯(BBP) |
85-68-7 |
| 20 |
20 |
磺乐灵 |
4726-14-1 |
| 21 |
21 |
新燕灵 |
22212-55-1 |
| 22 |
22 |
啶虫脒 |
135410-20-7 |
| 23 |
23 |
苄基腺嘌呤 |
1214-39-7 |
| 24 |
24 |
邻苯二甲酸二环己酯(DCHP) |
84-61-7 |
| 25 |
25 |
三氟甲磺隆1 |
142469-14-5 |
| 26 |
26 |
畜蜱磷2 |
115-93-5 |
1、三氟甲磺隆 (CAS No. : 142469-14-5)采用LC-MS/MS正离子模式检测。
2、畜蜱磷(CAS No. : 115-93-5)采用LC-MS/MS负离子模式检测。