乙腈/甲醇/N,N-二甲基甲酰胺中19种农药混标
| CAS号 |
名称 |
标准值 |
单位 |
| 35367-38-5 |
除虫脲 |
100 |
μg/mL |
| 138261-41-3 |
吡虫啉 |
100 |
μg/mL |
| 10605-21-7 |
多菌灵 |
100 |
μg/mL |
| 1563-66-2 |
克百威 |
100 |
μg/mL |
| 16655-82-6 |
3-羟基呋喃丹 |
100 |
μg/mL |
| 116-06-3 |
涕灭威 |
100 |
μg/mL |
| 1646-88-4 |
涕灭威砜 |
100 |
μg/mL |
| 1646-87-3 |
涕灭威亚砜 |
100 |
μg/mL |
| 16752-77-5 |
灭多威 |
100 |
μg/mL |
| 333-41-5 |
二嗪磷 |
100 |
μg/mL |
| 63-25-2 |
甲萘威 |
100 |
μg/mL |
| 110488-70-5 |
烯酰吗啉 |
100 |
μg/mL |
| 57160-47-1 |
灭幼脲 |
100 |
μg/mL |
| 66215-27-8 |
环丙氨嗪 |
100 |
μg/mL |
| 24579-73-5 |
霜霉威 |
100 |
μg/mL |
| 76738-62-0 |
多效唑 |
100 |
μg/mL |
| 112410-23-8 |
虫酰肼 |
100 |
μg/mL |
| 131860-33-8 |
嘧菌酯 |
100 |
μg/mL |
| 68157-60-8 |
氯吡脲 |
100 |
μg/mL |
乙腈:甲醇:DMF=16:3:1(乙腈:甲醇:N,N-二甲基甲酰胺=16:3:1)
标准物质主要用于测量仪器校准，分析方法评价和质量控制，以及食品，卫生，环境和农业等领域相应成分含量测定与残留检测，也可用于量值溯源或作为标准储备溶液，通过逐级稀释配制成各种工作用标准溶液等。
一、样品制备
本标准物质以纯度经准确定值的19种农药为原料，以HPLC级乙腈，HPLC级甲醇和HPLC级N，N-二甲基甲酰胺(16：3：1)为溶剂，采用重量-容量法准确配制而成。
二、溯源性及定值方法
本标准物质以配制值作为标准值，采用液相色谱串联三重四极杆质谱联用法(HPLC-MS/MS)对本批次标准物质和质量控制对照样品进行比对，核验配制值。通过使用满足计量学特性要求的制备方法，测量方法和计量器具，保证标准物质的量值溯源性。
三、特性量值及不确定度
| 编号 |
名称 |
标准值(μg/mL) |
CAS No. |
相对扩展不确定度(%)(k=2) |
| 82265a |
除虫脲 |
100
|
35367-38-5 |
3
|
| 吡虫啉 |
100
|
138261-41-3 |
3
|
| 多菌灵 |
100
|
10605-21-7 |
3
|
| 克百威 |
100
|
1563-66-2 |
3
|
| 3-羟基呋喃丹 |
100
|
16655-82-6 |
3
|
| 涕灭威 |
100
|
116-06-3 |
3
|
| 涕灭威砜 |
100
|
1646-88-4 |
3
|
| 涕灭威亚砜 |
100
|
1646-87-3 |
3
|
| 灭多威 |
100
|
16752-77-5 |
3
|
| 二嗪磷 |
100
|
333-41-5 |
3
|
| 甲萘威 |
100
|
63-25-2 |
3
|
| 烯酰吗啉 |
100
|
110488-70-5 |
3
|
| 灭幼脲 |
100
|
57160-47-1 |
3
|
| 环丙氨嗪 |
100
|
66215-27-8 |
3
|
| 霜霉威 |
100
|
24579-73-5 |
3
|
| 多效唑 |
100
|
76738-62-0 |
3
|
| 虫酰肼 |
100
|
112410-23-8 |
3
|
| 嘧菌酯 |
100
|
131860-33-8 |
3
|
| 氯吡脲 |
100
|
68157-60-8 |
3
|
标准值的不确定度综合考虑了原料纯度定值结果，制备过程，量值核验以及均匀性，稳定性等引入的不确定度分量。
四、均匀性检验及稳定性考察
依据JJF1343-2022《标准物质的定值及均匀性、稳定性评估》，对分装后的样品进行随机抽样，对溶液浓度进行均匀性检验，稳定性考察。结果表明，本标准物质均匀性，稳定性良好。
本标准物质量值自定值日期起，有效期18个月，研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性，有效期内如发现量值变化，将及时通知用户。
五、包装、运输和贮存、使用及注意事项
1、包装：本标准物质采用硼硅酸盐玻璃安瓿瓶包装，约1.2mL/支，移取或稀释时请以移液管量取为准。
2、贮存：运输时应避免挤压，碰撞；冷藏(2~8)℃，置于阴凉处贮存。
3、 使用：启封前于室温(20±3)℃平衡，并充分摇匀。安瓿瓶一经打开，应立即使用，不可再次熔封后作为标准物质使用。
六、分析方法（仅供参考）
1. 分析条件：
检测器：HPLC-MS/MS
色谱柱：C18(2.1x50mm，1.8μm)
柱温-液相：35℃
方法参数：A：0.1%甲酸
B：乙腈
| 保留时间/min |
A/% |
B/% |
| 0.00 |
70 |
30 |
| 2.00 |
70 |
30 |
| 5.00 |
15 |
85 |
| 12.00 |
15 |
85 |
| 15.00 |
70 |
30 |
2.出峰顺序
| 组分 |
出峰序列 |
中文名称 |
CAS No. |
| 1 |
1 |
环丙氨嗪 |
66215-27-8 |
| 2 |
2 |
霜霉威 |
24579-73-5 |
| 3 |
3 |
多菌灵 |
10605-21-7 |
| 4 |
4 |
涕灭威亚砜 |
1646-87-3 |
| 5 |
5 |
涕灭威砜 |
1646-88-4 |
| 6 |
6 |
灭多威 |
16752-77-5 |
| 7 |
7 |
3-羟基呋喃丹 |
16655-82-6 |
| 8 |
8 |
吡虫啉 |
138261-41-3 |
| 9 |
9 |
涕灭威 |
116-06-3 |
| 10 |
10 |
克百威 |
1563-66-2 |
| 11 |
11 |
甲萘威 |
63-25-2 |
| 12 |
12 |
氯吡脲 |
68157-60-8 |
| 13 |
13 |
多效唑 |
76738-62-0 |
| 14 |
14 |
烯酰吗啉1 |
110488-70-5 |
| 15 |
15 |
嘧菌酯 |
131860-33-8 |
| 16 |
16 |
除虫脲 |
35367-38-5 |
| 17 |
17 |
灭幼脲 |
57160-47-1 |
| 18 |
18 |
虫酰肼 |
112410-23-8 |
| 19 |
19 |
二嗪磷 |
333-41-5 |
1、烯酰吗啉(CAS No. ： 110488-70-5)出两个峰，出峰时间分别为4.395min和4.480min。
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