标准物质主要用于测量仪器校准,分析方法评价和质量控制,以及食品,卫生,环境和农业等领域相应成分含量测定与残留检测,也可用于量值溯源或作为标准储备溶液,通过逐级稀释配制成各种工作用标准溶液等。
一、样品制备
本标准物质以纯度经准确定值的42种农药为原料,以HPLC级乙腈为溶剂,采用重量-容量法准确配制而成。
二、溯源性及定值方法
本标准物质以配制值作为标准值,采用液相色谱串联三重四极杆质谱联用法(HPLC-MS/MS)对本批次标准物质和质量控制对照样品进行比对,核验配制值。通过使用满足计量学特性要求的制备方法,测量方法和计量器具,保证标准物质的量值溯源性。
三、特性量值及不确定度
| 编号 |
名称 |
标准值(μg/mL) |
CAS No. |
相对扩展不确定度(%)(k=2) |
| 82526a |
甲拌磷砜 |
100
|
2588-04-7 |
3
|
| 噻虫嗪 |
100
|
153719-23-4 |
3
|
| 吡虫啉 |
100
|
138261-41-3 |
3
|
| 氯噻啉 |
100
|
105843-36-5 |
3
|
| 噻虫啉 |
100
|
111988-49-9 |
3
|
| 氟啶胺 |
100
|
79622-59-6 |
3
|
| 嘧霉胺 |
100
|
53112-28-0 |
3
|
| 甲胺磷 |
100
|
10265-92-6 |
3
|
| 多菌灵 |
100
|
10605-21-7 |
3
|
| 氧化乐果 |
100
|
1113-02-6 |
3
|
| 甲霜灵 |
100
|
57837-19-1 |
3
|
| 哒螨灵 |
100
|
96489-71-3 |
3
|
| 甲拌磷亚砜 |
100
|
2588-03-6 |
3
|
| 呋虫胺 |
100
|
165252-70-0 |
3
|
| 乙酰甲胺磷 |
100
|
30560-19-1 |
3
|
| 螺螨酯 |
100
|
148477-71-8 |
3
|
| 涕灭威砜 |
100
|
1646-88-4 |
3
|
| 涕灭威亚砜 |
100
|
1646-87-3 |
3
|
| 戊唑醇 |
100
|
107534-96-3 |
3
|
| 联苯肼酯 |
100
|
149877-41-8 |
3
|
| 涕灭威 |
100
|
116-06-3 |
3
|
| 噻虫胺 |
100
|
210880-92-5 |
3
|
| 哌虫啶 |
100
|
948994-16-9 |
3
|
| 十二环吗啉 |
100
|
1593-77-7 |
3
|
| 阿维菌素 |
100
|
71751-41-2 |
3
|
| 烯酰吗啉 |
100
|
110488-70-5 |
3
|
| 吡唑醚菌酯 |
100
|
175013-18-0 |
3
|
| 丙环唑 |
100
|
60207-90-1 |
3
|
| 啶虫脒 |
100
|
135410-20-7 |
3
|
| 环氧虫啶 |
100
|
1203791-41-6 |
3
|
| 三唑酮 |
100
|
43121-43-3 |
3
|
| 腈菌唑 |
100
|
88671-89-0 |
3
|
| 克百威 |
100
|
1563-66-2 |
3
|
| 3-羟基呋喃丹 |
100
|
16655-82-6 |
3
|
| 苯醚甲环唑 |
100
|
119446-68-3 |
3
|
| 乙螨唑 |
100
|
153233-91-1 |
3
|
| 炔螨特 |
100
|
2312-35-8 |
3
|
| 残杀威 |
100
|
114-26-1 |
3
|
| E-烯啶虫胺 |
100
|
150824-47-8 |
3
|
| 乐果 |
100
|
60-51-5 |
3
|
| 环丙氨嗪 |
100
|
66215-27-8 |
3
|
| 甲拌磷 |
100
|
298-02-2 |
3
|
标准值的不确定度综合考虑了原料纯度定值结果,制备过程,量值核验以及均匀性,稳定性等引入的不确定度分量。
四、均匀性检验及稳定性考察
依据JJF1343-2022《标准物质的定值及均匀性、稳定性评估》,对分装后的样品进行随机抽样,对溶液浓度进行均匀性检验,稳定性考察。结果表明,本标准物质均匀性,稳定性良好。
本标准物质量值自定值日期起,有效期12个月,研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性,有效期内如发现量值变化,将及时通知用户。
五、包装、运输和贮存、使用及注意事项
1、包装:本标准物质采用硼硅酸盐玻璃安瓿瓶包装,约1.2mL/支,移取或稀释时请以移液管量取为准。
2、运输和贮存:常温运输,运输时应避免挤压,碰撞;冷藏(2~8)℃,置于阴凉处贮存。
3、 使用:启封前于室温(20±3)℃平衡,并充分摇匀。安瓿瓶一经打开,应立即使用,不可再次熔封后作为标准物质使用。
六、分析方法(仅供参考)
1. 分析条件:
检测器:HPLC-MS/MS
色谱柱:C18(2.1x50mm,1.8μm)
柱温-液相:30℃
方法参数:A:0.1%甲酸
B:乙腈
| 保留时间/min |
A/% |
B/% |
| 0.00 |
95 |
5 |
| 1.00 |
95 |
5 |
| 1.50 |
85 |
15 |
| 2.50 |
70 |
30 |
| 18.00 |
30 |
70 |
| 19.00 |
10 |
90 |
| 22.00 |
10 |
90 |
2、出峰顺序
| 组分 |
出峰序列 |
中文名称 |
CAS No. |
| 1 |
1 |
环丙氨嗪 |
66215-27-8 |
| 2 |
2 |
甲胺磷 |
10265-92-6 |
| 3 |
3 |
乙酰甲胺磷 |
30560-19-1 |
| 4 |
4 |
氧化乐果 |
1113-02-6 |
| 5 |
5 |
呋虫胺 |
165252-70-0 |
| 6 |
6 |
多菌灵 |
10605-21-7 |
| 7 |
7 |
涕灭威亚砜 |
1646-87-3 |
| 8 |
8 |
涕灭威砜 |
1646-88-4 |
| 9 |
9 |
E-烯啶虫胺 |
150824-47-8 |
| 10 |
10 |
噻虫嗪 |
153719-23-4 |
| 11 |
11 |
环氧虫啶 |
1203791-41-6 |
| 12 |
12 |
噻虫胺 |
210880-92-5 |
| 13 |
13 |
3-羟基呋喃丹 |
16655-82-6 |
| 14 |
14 |
吡虫啉 |
138261-41-3 |
| 15 |
15 |
乐果 |
60-51-5 |
| 16 |
16 |
氯噻啉 |
105843-36-5 |
| 17 |
17 |
啶虫脒 |
135410-20-7 |
| 18 |
18 |
噻虫啉 |
111988-49-9 |
| 19 |
19 |
涕灭威 |
116-06-3 |
| 20 |
20 |
哌虫啶 |
948994-16-9 |
| 21 |
21 |
嘧霉胺 |
53112-28-0 |
| 22 |
22 |
残杀威 |
114-26-1 |
| 23 |
23 |
克百威 |
1563-66-2 |
| 24 |
24 |
甲拌磷亚砜 |
2588-03-6 |
| 25 |
25 |
甲霜灵 |
57837-19-1 |
| 26 |
26 |
十二环吗啉 |
1593-77-7 |
| 27 |
27 |
烯酰吗啉 |
110488-70-5 |
| 28 |
28 |
乙螨唑 |
153233-91-1 |
| 29 |
29 |
甲拌磷砜 |
2588-04-7 |
| 30 |
30 |
腈菌唑 |
88671-89-0 |
| 31 |
31 |
三唑酮 |
43121-43-3 |
| 32 |
32 |
戊唑醇 |
107534-96-3 |
| 33 |
33 |
联苯肼酯 |
149877-41-8 |
| 34 |
34 |
丙环唑 |
60207-90-1 |
| 35 |
35 |
苯醚甲环唑 |
119446-68-3 |
| 36 |
36 |
吡唑醚菌酯 |
175013-18-0 |
| 37 |
37 |
甲拌磷 |
298-02-2 |
| 38 |
38 |
炔螨特 |
2312-35-8 |
| 39 |
39 |
哒螨灵 |
96489-71-3 |
| 40 |
40 |
螺螨酯 |
148477-71-8 |
| 41 |
41 |
氟啶胺1 |
79622-59-6 |
| 42 |
42 |
阿维菌素2 |
71751-41-2 |
关于MRM模式,请参见下面的附件
1、氟啶胺(CAS No. :79622-59-6)采用负离子模式检测。
2、阿维菌素(CAS No. :71751-41-2)采用HPLC-DAD模式检测。
3、阿维菌素(CAS No. :71751-41-2)该产品总浓度是由B1 a 91.31%和B1 b 3.65%的总和计算。