血竭提取物

【来源】本品为棕榈科植物麒麟竭Daemonorops draco Bl.果实渗出的树脂经加工制成。

【性状】本品略呈类圆四方形或方砖形，表面暗红，有光泽，附有因摩擦而成的红粉。质硬而脆，破碎面红色，研粉为砖红色。气微，味淡。在水中不溶，在热水中软化。

【鉴别】（1）取本品粉末，置白纸上，用火隔纸烘烤即熔化，但无扩散的油迹，对光照视呈鲜艳的红色。以火燃烧则产生呛鼻的烟气。

（2）取本品粉末0.lg，加乙醚10ml，密塞，振摇10分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取血竭对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。照薄屡色谱法（附录ⅥB）试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液及[含量测定]项下血竭素高氯酸盐对照品溶液各10～20μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（19：1）为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同的橙色斑点。

（3）取本品粉末0.5g，加乙醇10ml，密塞，振摇10分钟，滤过，滤液加稀盐酸5ml，混匀，析出棕黄色沉淀，放置后逐渐凝成棕黑色树脂状物。取树脂状物，用稀盐酸10ml分次充分洗涤，弃去洗液，加20%氢氧化钾溶液10ml，研磨，加三氯甲烷5ml振摇提取，三氯甲烷层显红色，取三氯甲烷液作为供试品溶液。另取血竭对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（附录ⅥB）试验，吸取上述两种溶液各10～20μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷甲醇（19：1）为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的橙色斑点。

【检查】

1、总灰分不得过6.0%（附录ⅨK）。

2、松香取本品粉末0.lg，置具塞试管中，加石油醚（60～90℃）10ml，振摇数分钟，滤过，取滤液5ml，置另一试管中，加新配制的0.5%酷酸铜溶液5ml，振摇后，静置分层，石油醚层不得显绿色。

3、醇不溶物取本品粉末约2g，精密称定，置于已知重量的滤纸筒中，置索氏提取器内，加乙醇200～400ml，回流提取至提取液无色，取出滤纸筒，挥去乙醇，于105℃干燥4小时，精密称定，计算，不得过25.0%。

【含量测定】照高效液相色谱法（附录ⅥD）测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0,05mol/L磷酸二氢钠溶液（50：50）为流动相；检测波长为440nm;柱温40℃。理论板数按血竭素峰计算应不低于4000。

对照品溶液的制备 取血竭素高氯酸盐对照品9mg，精密称定，置50ml棕色量瓶中，加3%磷酸甲醇溶液使溶解，并稀释至刻度，摇匀，精密量取1ml，置5ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得（每1ml中含血竭素26ug）（血竭素重量=血竭素高氯酸盐重量/1.377）。

供试品溶液的制备取本品适量，研细，取0.05～0.15g,精密称定，置具塞试管中，精密加入3%磷酸甲醇溶液10ml，密塞，振摇3分钟，滤过，精密量取续滤液1ml，置5ml棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。