三氟代甲烷亚磺酸钠

三氟代甲烷亚磺酸钠中文同义词三氟代甲烷亚磺酸钠;三氟甲烷亚磺酸钠盐;三氟甲基亚磺酸钠;三氟甲基亚磺酸钠/三氟代甲烷亚磺酸钠/;三氟代甲烷亚磺酸钠25G;三氟甲烷亚磺酸钠(>90%);三氟甲基亚磺酸钠/钠盐;三氟甲烷亚磺酸钠(95%)英文名称Sodiumtrifluoromethanesulfinate英文同义词SODIUMTRIFLUOROMETHANESULPHINATE;SODIUMTRIFLUOROMETHANESULFINATE;TRIFLUOROMETHANESULFINICACIDSODIUMSALT;Sodiumtrifluoromethanesulphinate96%;sodiumtrifluoromethanesulfinateCF3NaO2S;finate;Trifluoromethanesulphinicacid,sodiumsalt;Methanesulfinicacid,1,1,1-trifluoro-,sodiuMsaltCAS号2926-29-6分子式CH2F3NaO2S分子量158.07EINECS号423-490-1相关类别生物化工;原料药;有机化工原料;有机化工;农药原药;含氟砌块;含氟中间体;医药原料;化工原料;化工中间体;农药原料;氟产品;含氟生物医药材料;医药、农药及染料中间体;化工;氟化物;化工产品-有机化工;化学试剂;bc0001Mol文件2926-29-6.mol结构式三氟代甲烷亚磺酸钠性质熔点<325°C储存条件Keepindarkplace,Inertatmosphere,Roomtemperature溶解度轻微溶于水形态粉末颜色白色BRN3723394InChIKeyKAVUKAXLXGRUCD-UHFFFAOYSA-M三氟代甲烷亚磺酸钠用途与合成方法应用三氟代甲烷亚磺酸钠为磺酸盐类化合物，可用作有机合成中间体。概述三氟甲基亚磺酸钠(CF3NaO2S)是生产双三氟甲烷磺酰亚胺锂的主要原料，其生产方法主要为在高压釜中，以三氟溴甲烷为原料、保险粉为脱卤剂，以磷酸二氢钠为中和剂，同时加入水、乙腈，在高压下反应合成获得的。制备1、先用真空抽入1625kg的水到5000L不锈钢高压反应釜中，打开人孔盖，启动搅拌，加入120kg片碱搅拌30分钟后，依次投入1100kg的磷酸三钠、600kg的保险粉，上紧人孔盖。用真空抽入乙腈1100kg抽压至-0.08MPa升温。2、当温度升至40℃时，先通反应结束后的反应釜中的余气，待反应釜与回收釜压力平衡后再通回收槽中三氟溴甲烷气体，待反应釜与回收槽的压力平衡后，打开钢瓶通钢瓶中三氟溴甲烷气310kg，温度升至55℃保温。3、55~60℃的温度保温4~5小时，压料入5000L的分层釜静置分层。4、静置60分钟分层，乙腈层分入脱溶釜中，脚料层加乙腈，萃取3次，每次100kg乙腈，萃取料抽入脱溶釜中一起脱溶，脚料装桶。5、脱溶、缓慢升温，负压脱溶，压力保持-0.085Mpa，温度脱到60℃，得中间体放桶称重，进入下道工序喷雾干燥。6、脱溶下来的乙腈抽入蒸馏釜加高锰酸钾7kg，升温蒸馏，温度80度时正常回流约10小时左右，当温度上升时蒸馏结束。待回收乙腈取样分析，下次投料用。7、中间体喷雾干燥得三氟甲基亚磺酸钠，控制喷雾干燥温度不超过180℃，干温重不超过1%，所得三氟甲基亚磺酸钠纯度98%，收率高达80%。纯化在一个装有搅拌器的2000ml三口烧瓶中，加入60-70％三氟甲基亚磺酸钠工业品300g，无水硫酸镁20g，乙酸乙酯溶剂500g，20-30℃下搅拌0.5h，停止搅拌，出料过滤，滤液收集，滤饼放回到烧瓶中，向烧瓶中加入500g乙酸乙酯溶剂，在20-30℃下搅拌0.5h，停止搅拌，出料过滤，滤液收集，滤饼再放回到烧瓶中，再加入300g乙酸乙酯溶剂，在20-30℃下搅拌0.5h，停止搅拌，出料过滤，滤液收集，滤饼用少量的乙酸乙酯溶剂淋洗，去除滤饼，汇集三次过滤液及淋洗的滤液溶液，用旋蒸负压蒸干，回收乙酸乙酯溶剂，循环使用，将1000g去离子水加入釜中，将三氟甲基亚磺酸钠固体溶解，得三氟甲基亚磺酸钠水溶液，三氟甲基亚磺酸钠水溶液送干燥器进行喷雾干燥，得含量95％以上的三氟甲基亚磺酸钠产品。