高纯度7-溴-3,4-二氢-2H-1-萘酮

7-溴-Α-四氢萘酮 7-溴-1-四氢萘酮 7-溴-3,4-二氢-2H-1-萘酮 7-溴-3,4-二氢-1(2H)-萘酮

7-溴-3,4-二氢-2H-1-萘酮是常见的双环芳香共轭结构，是许多化学和医药中间体的主要结构单元，对于荧光探针的构建具有重要的意义。将4-（8-甲氧基萘-2-基）-2-甲基-1,2,3,4-四氢异喹啉马来酸盐（57 g，223mmol）、氢氧化钾（43 g，760mmol）和水合肼（26 m1，830mmol）在二甘醇（2865 ml）中的混合物在195°C下搅拌3小时。冷却至40℃以下后，将混合物用水（300ml）稀释，倒入3M NaOH中，并用二氯甲烷洗涤三次。加入盐水使乳液破碎。用6M HCl将水层酸化至pH 1，并用甲基叔丁基醚萃取三次。合并的有机提取物用硫酸镁干燥，得到4-（4-溴苯基）丁酸（41克，75%）。将上步产物（97g，397mmol）添加到多磷酸（580g）中，并将所得混合物在90°C下搅拌10分钟。冷却至0℃后，加入6M NaOH，并用甲基叔丁基醚萃取混合物。用硫酸镁干燥有机萃取物，得到7-溴-3,4-二氢萘-1-酮（49g，55%），色谱（6:1至4:1庚烷/乙酸乙酯）并从环己烷重结晶得到产物7-溴-3,4-二氢-2H-1-萘酮。