高纯度2-环己酮甲酸乙酯

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2-环己酮甲酸乙酯是一种棕色油状液体，可由环己酮为原料，通过钠氢拔氢后与碳酸二乙酯反应得到。有文献报道其可用于制备了一种用2-环己酮甲酸乙酯合成放射性碳-14标记的十溴联苯醚。将碳酸二乙酯(146mL,1.2mol)和150mL干燥的四氢呋喃加入到1000mL的三口烧瓶中，搅拌下加入NaH(60％,63g,1.6mol)，回流反应1h后开始滴加环己酮(50mL,0.48mol)的THF溶液(50mL)Chemicalbook，历时约0.5h。滴加完毕后继续回流1.5h。冷却后用3N盐酸调至中性，然后倒入盐水中，用二氯甲烷萃取(75mL×3)。有机层干燥后经减压蒸馏得到棕色油状液体(66g,产率80％)，为2-环己酮甲酸乙酯粗品，可直接用于下一步反应。