头孢哌酮杂质24, , 杂质、对照品

化合物简介

基本信息

化学式：C25H27N9O8S2

分子量：645.667

CAS号：62893-19-0

EINECS号：263-749-4

理化性质

密度：1.77g/cm3

熔点：169-171℃

折射率：1.819

外观：白色或类白色结晶性粉末

溶解性：溶于丙酮或二甲亚砜，微溶于甲醇或乙醇，极微溶于水

分子结构数据

摩尔折射率：158.18

摩尔体积（cm3/mol）：363.6

等张比容（90.2K）：1110.2

表面张力（dyne/cm）：86.8

极化率（10-24cm3）：62.70

药典信息

基本信息

本品为(6R,7R)-3-[[(1-甲基-1H-四唑-5-基)硫]甲基]-7-[(R)-2-(4-乙基-2,3-二氧代-1- 哌嗪碳酰氨基)-2-对羟基苯基-乙酰氨基]-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-2-甲酸，按无水物计算，含头孢哌酮（C25H27N9O8S2）不得少于95.0％。

性状

本品为白色或类白色结晶性粉末，无臭，有引湿性。

本品在丙酮或二甲亚砜中溶解，在甲醇或乙醇中微溶，在水或乙酸乙酯中极微溶解。

比旋度

取本品，精密称定，用磷酸盐缓冲液（取1mol/L磷酸二氢钾溶液，用10mol/L氢氧化钾溶液调节pH值至6.0）-乙腈（90:10）溶解并稀释成每1mL中含30mg的溶液，依法测定（通则0621），比旋度为-30°至-38°。

鉴别

1、取本品约10mg，加水2mL与盐酸羟胺溶液 [取34.8％盐酸羟胺溶液1份，醋酸钠-氢氧化钠溶液（取醋酸钠10.3g与氢氧化钠86.5g，加水溶解使成1000mL）1份，乙醇4份，混匀] 3mL，振摇溶解后，放置5分钟，加酸性硫酸铁铵试液1mL，摇匀，显红棕色。

2、在含量测定项下记录的色谱图中，供试品主峰的保留时间应与对照品主峰的保留时间一致。

检查

酸度

取本品，加水制成每1mL中含10mg的混悬液，依法测定（通则0631），pH值应为2.0～4.0。

水分

取本品，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分不得过6.0％。

含量测定

照高效液相色谱法（通则0512）测定。

磷酸盐缓冲液

取0.2mol/L磷酸二氢钠溶液39.0mL与0.2mol/L磷酸氢二钠溶液61.0mL，混匀，用磷酸调节pH值至7.0。

供试品溶液

取本品约50mg，精密称定，置100mL量瓶中，先加磷酸盐缓冲液适量助溶后，再用流动相稀释至刻度，摇匀。

对照品溶液

取头孢哌酮对照品适量，精密称定，先加磷酸盐缓冲液适量助溶后，再用流动相定量稀释制成每1mL中约含0.5mg的溶液。

系统适用性溶液

取头孢哌酮对照品、杂质A对照品（先以乙腈溶解）及头孢哌酮S异构体对照品适量，加少量磷酸盐缓冲液溶解，再用流动相稀释制成每1mL中各含0.2mg的混合溶液。

色谱条件

用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以三乙胺醋酸溶液（取三乙胺14mL与冰醋酸5.7mL，加水稀释置100mL，摇匀）-乙腈-水（1.2:120:880），并用冰醋酸调节pH值至3.0±0.2为流动相，检测波长为254nm，进样体积20µL。

系统适用性要求

系统适用性溶液色谱图中，按杂质A、 头孢哌酮和头孢哌酮S异构体的顺序出峰，各峰间的分离度均应符合要求。

测定法

精密量取供试品溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算。

类别

β-内酰胺类抗生素，头孢菌素类。

贮藏

密封，冷处保存。

安全信息

安全术语

S26：Very toxic by inhalation.

吸入有极高毒性。

S36：Irritating to eyes.

刺激眼睛。

风险术语

R20/21/22：Harmful by inhalation, in contact with skin and if swallowed.

吸入、与皮肤接触和吞食是有害的。

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