杂质、分离纯化业务介绍
桐晖药业公司成立20多年,提供原料/参比制剂的同时,拥有一个高水平的合成定制和分离纯化团队、提供高难度定制合成和分离纯化服务,建立了完善的杂质分离技术平台,可以快速的帮您得到所需的杂质纯品,特别擅长高难度的微量杂质标样制备,比如(万分之一等极低含量,溶解度差,稳定性差,分离度差,保留弱,发酵类药物杂质),可以提供合理的监测和控制方法,分离和纯化其过程中产生的微量未知杂质。帮您轻松解决杂质研究的难题。严格把控质量关,配套资质齐全,所有杂质均可提供COA。现除自有高端定制品牌TOREF外,也代理了包括中检所、BP、USP、EP、TLC 、LGC、TRC等品牌的销售,品类齐全,价格有竞争力。
专业分离纯化制备服务(高难度项目解决方案):
1、含量低
2、分离度差
3、稳定性差
4、溶解性差
5、保留弱
6、无紫外吸收
我们的优势:
1、专业团队,完善的平台,分离纯化技术成熟,经验丰富
2、药物研发和注册过程中所需的相关杂质的定制合成
3、药物研究多成分粗品,提供分离纯化和结构解析
4、擅长分离低含量,分离度差,无紫外吸收的成分
5、多种分离技术组合,周期短,成功率高,价格优
6、毫克级,克级,公斤级纯化、技术转让
7、提供完整的资料COA等相关检测数据满足申报要求
8、快速高效交付,品质高,售后服务质量好
成功案例对卡磺钠注射液多个杂质分离纯化,确定结构,帮助客户解决生产难题
桐晖药业,基于核磁、色谱及其联用技术,在分离纯化、结构确证细分领域潜心钻研十余载,现为您提供技术专属性强、纯度高、重现性好、结构确证无误的专业解决方案,助力药品研发。
其它 乙酰乙酸乙酯 相关介绍1物质结构
1.摩尔折射率:31.65
2.摩尔体积(cm3/mol):128.1
3.等张比容(90.2K):300.6
4.表面张力(dyne/cm):30.2
5.极化率(10-24cm3):12.54
计算化学数据
1.疏水参数计算参考值(XlogP):无
2.氢键供体数量:0
3.氢键受体数量:3
4.可旋转化学键数量:4
5.互变异构体数量:5
6.拓扑分子极性表面积:43.4
7.重原子数量:9
8.表面电荷:0
9.复杂度:118
10.同位素原子数量:0
11.确定原子立构中心数量:0
12.不确定原子立构中心数量:0
13.确定化学键立构中心数量:0
14.不确定化学键立构中心数量:0
15.共价键单元数量:1
2理化性质
物理性质
中文别名:乙酰醋酸乙酯;丁酮酸乙酯;三乙;3-氧代丁酸乙酯。
英文别名:Acetoacetic ester; Ethyl acetoacetate
主要成分: 含量:≥97%;酸度(以醋酸计)≤0.15%。
外观与性状: 无色或微黄色透明液体,有醚样和苹果似的香气,并有新鲜的朗姆酒酒香,香甜而带些果香。香气飘逸,不持久。有使人愉快的香气。
分子量:130.14
熔点(℃): -45
沸点(℃): 180.4
相对密度(水=1): 1.03(20℃)
相对蒸气密度(空气=1): 4.5
饱和蒸气压(kPa): 0.13(28.5℃))
闪点(℃): 84
折光率(
n20/D):1.4192
粘度(mPa.s):1.5081 )
表面张力(mN/m):32.51
引燃温度(℃): 295
溶解性: 易溶于 水,可混溶于多数 有机溶剂,醇、 醚。与乙醇、 丙二醇及油类可互溶。
化学性质
可燃,遇明火、高热或接触氧化剂有发生燃烧的危险。
乙酰乙酸乙酯的沸点较高,180.4摄氏度,但是乙酰乙酸乙酯在受热的温度超过95摄氏度时就会分解,所以采取减压蒸馏来提纯(靠蒸馏出来提纯)。
3制备方法
1、乙酸乙酯自缩合法(实验室制备方法):首先将金属钠切为薄片,然后与乙酸乙酯回流反应至反应完全,冷却后加入50%乙酸使pH约为6,最后依次用饱和食盐水洗涤。在常压蒸馏出多余的乙酸乙酯后,再使用减压蒸馏方法蒸出乙酰乙酸乙酯,产率约为50%。
2、双乙烯酮与乙醇酯化法: 双乙烯酮和无水乙醇在 浓硫酸催化下进行酯化,得乙酰乙酸乙酯粗品。再经减压蒸馏得成品。
3、乙酸乙酯与乙醇钠Claisen缩合:乙酸乙酯中加入无水乙醇和 金属钠,油浴加热约1小时,得红色带有绿色荧光的液体,稍待冷却后加入50%的乙酸酸化至呈弱酸性。分液取酯层,再经减压蒸馏可得产品。
①试验中有钠反应,为避免发生爆炸必须保证无水的条件。
②油浴温度不要太高,约110℃,避免乙酸乙酯溢出。
4应用领域
广泛用于配制草莓、苹果、杏、樱桃、桃等水果型和酒型(朗姆、威士忌等) 香精。制药工业用于制造氨基吡啉、维生素B等。
染料工业用作 合成染料的原料和用于电影基片染色。涂料工业用于制造清色漆及漆用稀释溶解溶剂。有机工业用作溶剂和合成有机化合物的料。
5毒理危害
健康危害
对皮肤有刺激作用。吸入、摄入或经皮肤吸收后对身体有害。对眼睛、粘膜和上呼吸道有刺激作用。
燃爆危险: 可燃,具刺激性。
防治手段
工程控制: 密闭操作,注意通风。
呼吸系统防护: 空气中浓度超标时,必须佩戴自吸过滤式 防毒面具(半面罩)。紧急事态抢救或撤离时,应该佩戴空气呼吸器。
眼睛防护: 戴化学安全 防护眼镜。
身体防护: 穿防毒物渗透工作服。
手防护: 戴橡胶耐油手套。
其他防护: 工作现场严禁吸烟。工作完毕,淋浴更衣。特别注意眼和呼吸道的防护。
急救措施
皮肤接触: 脱去污染的衣着,用流动清水冲洗。
眼睛接触: 提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。就医。
吸入: 脱离现场至空气新鲜处。如呼吸困难,给输氧。就医。
食入: 饮足量温水,催吐。就医。
消防措施
有害燃烧产物: 一氧化碳、二氧化碳。
灭火方法: 消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服,在上风向灭火。尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却,直至灭火结束。处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音,必须马上撤离。用水喷射逸出液体,使其稀释成不燃性混合物,并用雾状水保护消防人员。
灭火剂:水、 雾状水、抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。
泄漏应急处理
应急处理: 迅速撤离泄漏污染区人员至安全区,并进行隔离,严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器,穿防毒服。尽可能切断泄漏源。防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。
小量泄漏:用砂土、 蛭石或其它惰性材料吸收。也可以用大量水冲洗,洗水稀释后放入废水系统。
大量泄漏:构筑围堤或挖坑收容。撒湿冰或冰水冷却。用泵转移至槽车或专用收集器内,回收或运至废物处理场所处置。
操作处置与储存
操作注意事项: 密闭操作,注意通风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具(半面罩),戴化学安全防护眼镜,穿防毒物渗透工作服,戴橡胶耐油手套。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。防止蒸气泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂、还原剂、酸类、碱类接触。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。
储存注意事项: 储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。应与氧化剂、 还原剂、酸类、碱类分开存放,切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。
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