药用樟脑粉 合成樟脑 中国药典标准

樟脑（合成）
标准来源 ：中国药典2010年版二部
樟脑( 合成）zhangnao(Hecheng)Camphor( Racemic)HC10H16O 152. 24本品为（1^5，《5)-1，7,7-三甲基二环[2. 2. 1]庚烷-2-酮，用化学合成法制得。含C ^ H w O不少于9 6 . 0 %。
【性状】本品为白色结晶性粉末或无色半透明的硬块，加少量的乙醇、三氯甲烷或乙醚，易研碎成细粉；有剌激性特臭，味初辛、后清凉；在常温中易挥发，燃烧时发生黑烟及有光的火焰。本品在三氯甲烷中极易溶解，在乙醇、乙醚、脂肪油或挥发油中易溶，在水中极微溶解。熔点取本品， 置内径2 . 0 — 2. 5 m m并一端熔封的薄壁玻璃管中，依法测定（附录W C)。熔点为174~179 C。比旋度取本品，精密称定，加乙醇溶解并定量稀释制成每l m l中约含O . l g的溶液，依法测定（附录M E ) ,比旋度为一 1. 5°至+ 1. 5°。

【鉴别】（1)取本品，加乙醇制成每lml中含2. 5mg的溶液，照紫外-可见分光光度法（附录IV长范围内测定吸光度，在2 8 9 n m处有吸收.其吸光度约为0. 53。

(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集535图）一致。

【检查】酸度取本品l . O g , 加乙醇1 0 . 0ml溶解，加鼢酞指示液0 . lml，溶液应无色；用氢氧化钠滴定液（0. lmol/L)滴定，消耗氢氧化钠滴定液（0. lmol/U不得过0. 2ml。乙醇溶液的澄清度取本品2 . 5g，加乙醇25ml溶解，溶液应澄清无色。卤化物取本品细粉0 . 2 g ，精密称定，置瓷坩埚内，加过氧化钠0 . 4g ，混匀，缓缓加热，直至完全灰化，残渣用温水20ml溶解，加稀硝酸12ml酸化，滤过，置50ml纳氏比色管中，用热水10ml分两次洗涤滤渣，洗液并入纳氏比色管中，放冷，摇匀，用水稀释至50ml，加0. l m o l / L的硝酸银溶液l m l ,放置5分钟，作为供试品溶液；另取O . O l m o l / L的盐酸溶液0. 2ml，除不加供试品外，其余同供试液处理，作为对照溶液。供试品溶液与对照溶液比较，不得更浓。有关物质取本品约2 . 5g,精密称定，置25ml量瓶中，加正庚烷溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精密量取lml,置100ml量瓶中，用正庚烷稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；另取3， 7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇与乙酸龙脑酯各适‧ 1108 *量，加正庚烷溶解并稀释制成每l m l中各约含0 . 5mg的昆;：溶液， 作为系统适用性试验溶液。照气相色谱法（ 附录" E试验，以聚乙二醇20M ( 或极性相近） 为固定液； 起始温S t50 C,维持10分钟，以每分钟2°C的速率升温至lOOt),再;：每分钟10°C的速率升温至200°C,维持10分钟；进样口温^为220 C;检测器温度为250-C;取系统适用性试验溶液1一-注人气相色谱仪，3 ，7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇峰与乙酸龙：：酯峰之间的分离度应大于2 . 0 ;再取对照溶液1 ^ 1 ，注入气*"色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分峰髙约为满量程的2 0 % :再精密量取供试品溶液和对照溶液各l M l，分别注人气相色谱仪，供试品溶液如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的2倍（2. 0 % )，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的4倍（4 . 0 % ) 。残留溶剂 二甲苯取本品0 . 5g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入二甲基甲酰胺5ml，密封，作为供试品溶液；另取二甲苯适量，精密称定，加二甲基甲酰胺定量稀释制成每l m l约含0. 2mg的溶液，精密量取5ml，置顶空瓶中，密封，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法（附录W P第二法）试验，以聚乙二醇20M(或极性相近）为固定液；起始温度为60°C ，维持9分钟，再以每分钟20°C的速率升温至200°C ，维持3分钟；进样口温度为2 0 ( T C ;检测器温度为2 5 0 ° C ;顶空瓶平衡温度为，平衡时间为3 0分钟。取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图；按外标法以峰面积计算，含二甲苯应符合规定。不挥发物取本品2 . 0g，在100 I：加热使樟脑全部挥发并干燥至恒重，遗留残渣不得过lmg。水分取本品l . O g，加石油醚1 0 m l ,应澄清溶解。

【含量测定】照气相色谱法（附录V E)测定。色谱条件与系统适用性试验以聚乙二醇2 0 M ( 或极性相近）为固定液；柱温为125°(：。樟脑峰和内标物质峰的分离度应符合要求。内标溶液制备取水杨酸甲酯l g ，精密称定，置25ml量瓶中，加无水甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为内标溶液。测定法取本品约0 . lg,精密称定，置100ml量瓶中，精密加内标溶液5ml，用无水甲醇稀释至刻度，摇匀，精密量取，注人气相色谱仪，记录色谱图；另取樟脑对照品，同法测定。按内标法以峰面积计箅，即得。

【类别】皮肤刺激药。

【贮藏】密封保存。