蔗糖八醋酸酯Zhetang BacusuanzhiSucrose Octaacetate C28H38O19 678.59
[126-14-7]
本品为β-D-呋喃果糖基-α-D-吡喃葡萄糖苷八醋酸酯。按无水物计算,含C28H38O19不得少于98.0%。
【性状】本品为白色粉末。
本品在甲醇或三氯甲烷中易溶,在乙醇或乙醚中溶解,在水中极微溶解。
熔点 本品的熔点(通则0612)不低于78°C。
【鉴别】(1)取本品0.5g,加正丁醇20ml与5%氯化钠溶液20ml的混合液(预热至40~60°C),振摇使溶解,静置,分去水层,正丁醇层再用5%氯化钠溶液40ml(预热至40~60°C)分2次洗涤,取正丁醇层约2ml,置试管中,倾斜试管,沿壁缓缓加蒽酮试液约3ml至形成层状,置60°C水浴加热3分钟,在两液层接触面处出现蓝色至绿色。
(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
(3)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致(通则0402)。
【检查】酸度 取本品lg,加中性乙醇20ml使溶解,加酚酞指示液2滴,加0.1mol/L氢氧化钠溶液2滴,溶液的颜色应变成红色。
有关物质 取本品适量,精密称定,加乙腈-水(75:25)溶解并定量稀释制成每1ml中约含20mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,用乙腈-水(75:25)稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液;精密量取对照溶液lml,置10ml量瓶中,用乙腈-水(75:25)稀释至刻度,摇匀,作为灵敏度溶液。照高效液相色谱法(通则0512)试验,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈为流动相A,以水为流动相B;检测波长为210nm;柱温为30°C;按下表进行线性梯度洗脱。取灵敏度溶液20μl注入液相色谱仪,蔗糖八醋酸酯峰的信噪比应大于10;精密量取供试品溶液和对照溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积(1.0%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍(2.5%)。
水分 取本品,照水分测定法(通则0832法1)测定,含水分不得过1.0%。
炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.5%。
重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法测定(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。
砷盐 取本品2.0g,加硫酸与硝酸各5ml,缓慢加热至沸,并不断滴加硝酸,每次2~3ml,直至溶液为无色或淡黄色,放冷,加饱和草酸铵溶液15ml,加热至冒浓烟,浓缩至2~3ml,放冷,加水至25ml,依法检查(通则0822法),应符合规定(0.0001%)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(75:25)为流动相;检测波长为210nm;理论板数按蔗糖八醋酸酯计算不低于2500。
测定法 取本品约0.5g,精密称定,置100ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。精密量取20ul以注入液相色谱仪,记录色谱图。另取蔗糖八醋酸酯对照品,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。
【类别】药用辅料,酒精变性剂等。
【贮藏】密闭保存。
注:本品略有引湿性。