N-乙烯基吡咯烷酮

概述N-乙烯基吡咯烷酮(N-Vinyl-2-pyrrolidone)简称NVP，又称1-乙烯基-2-吡咯烷酮，N-乙烯基-2-吡咯烷酮。常温下是一种无色或淡黄色略有气味的透明液体，易溶于水和其它多种有机溶剂。由于N-乙烯基吡咯烷酮能够增加产品的各种物化性质而被广泛应用：在辐射医疗、木制地板工业、造纸或纸板行业、包装材料、丝网油墨行业通过NVP的使用提高产品的物理性能。应用N-乙烯基吡咯烷酮主要用于生产聚乙烯吡咯烷酮，后者广泛应用于医药、日化和食品工业等领域。制备一种N-乙烯基吡咯烷酮的制备工艺，包括以下步骤：1、脱水催化剂的制备所述的脱水催化剂含有硫酸银、铝硅酸钠、白炭黑、沸石和多元氧化物，其比例为：0.5：5：3：5：10；其中，所述的多元氧化物为五氧化二钒与氧化锆、氧化锡、七氧化二铼、二氧化锰中的至少一种的混合物；多元氧化物可以选择为五氧化二钒与氧化锆、五氧化二钒与氧化锡、五氧化二钒与氧化锆与二氧化锰的混合物，本实施例选择多元氧化物为五氧化二钒、氧化锆、氧化锡、七氧化二铼的混合物，其混合比例为0.2：1：2：1。脱水催化剂的制作步骤为：将硫酸银、沸石和多元氧化物按照比例混合，然后加入1倍体积的蒸馏水中，用硫酸和氨水调节pH值为6.5～7，然后按照比例加入铝硅酸钠和白炭黑，加热搅拌，使均匀溶液；在水浴中将溶液搅拌下浓缩至干，100～120℃干燥6～8h得到，然后在400～450℃焙烧3～5h。2、N-羟乙基吡咯烷酮(NHP)的制备1)将γ-丁内脂、一乙醇胺、氨水按照摩尔比为1.2：1：0.2的比例混合，在0.5MPa，40℃的条件下反应4h，制得中间体；2)加入活化的0.1wt％的分子筛和0.1wt％的二乙二醇二甲醚，将温度升高到180℃，使其在回留状态下脱水反应12h；所述的分子筛为10X分子筛或13X分子筛，本方法选择分子筛为10X分子筛；3)减压蒸馏，真空度为0.095MPa，收集沸点为210～216℃的馏分，该馏分的主要成分为N-羟乙基吡咯烷酮；3、N-羟乙基吡咯烷酮的脱水反应将N-羟乙基吡咯烷酮的制备中得到的馏分制成蒸汽，与碱性气体、乙炔气体、氮气混合得到气态原料混合物，其混合比例为1：0.5：0.1：0.1；让气态原料混合物在温度350℃、压力0.01MPa与气相空速50～300h-1的条件下通过装填脱水催化剂的固定床反应器，并且对固定床反应器中的脱水催化剂加热至390℃，在脱水反应达到平衡后，从固定床反应器排出N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)产品。所述的碱性气体为氨气、甲胺、二甲胺、三甲胺、乙胺中的至少一种。采用气相色谱分析法，以γ-丁内酯为内标，乙醇为溶剂，对本方法制备得到的N-乙烯基吡咯烷酮产品进行了分析，计算NHP转化率、NVP选择性、NVP收率，其中气相色谱仪测试条件：TCD检测器，不锈钢柱，聚二乙二醇丁二酸酯固定液，氮气为载气，硅烷化102白色担体，气化室温度280℃，TCD检测器温度165℃，柱温190℃；由气相色谱分析结果计算得到：NHP转化率92.8％、NVP选择性91.5％、NVP收率85.6％。检测方法一种N-乙烯基吡咯烷酮的检测方法，包括以下步骤：1)样品溶液和对照品溶液制备样品溶液：称取样品置于玻璃瓶中，研磨成粉，加入5～15重量倍的萃取剂，超声波萃取20～40min，离心分离后，取上清液过滤，得滤液，备用；对照品溶液：取N-乙烯基吡咯烷酮对照品，同样品溶液一种重量倍的同种萃取剂，摇匀，备用；2)液相色谱仪条件色谱柱：SFC毛细管柱；固定相：十八烷基硅烷键合硅胶为填充柱；柱温：36-38℃，进样体积：20-30μL；流动相：以体积比为5:3:50的C2H3N-N2O-CH4O为流动相；检测波长：200～215nm；恒压：65.7×106Pa；流速为：1～1.5ml/min；检测点：FID，250℃；补气：氮气；3)测定分别吸取对照品溶液和样品溶液，注入液相色谱仪进行测定。用途在化妆品、洗涤品、医药、感光材料等诸领域有广泛的应用用途用于头发定型凝胶，药房消毒剂等生产方法由2-吡咯烷酮和乙炔在高压下作用而制得。