佐米曲普坦139264-17-8

可信数据

本品为（S)-4-[[3-[2-(二甲氨基）乙基]吲哚-5-基]甲基]-2-瞟唑烷酮。按干燥品计算，含C16H21N302不得少于99.0% 。

可信数据

• 本品为白色或类白色结晶性粉末；无臭。

• 本品在甲醇中易溶，在丙酮或乙腈中略溶，在水中极微溶解，在0.lmol/L盐酸溶液中略溶。

熔点

本品的熔点（通则0612)为135〜140°C。

比旋度

取本品，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每lml中约含40mg的溶液，依法测定（通则0621)，比旋度为—4.0°至一6.0°。

可信数据

1. 取本品lOmg，置干燥具寒试管中，加丙二酸20mg,醋酐20滴，置沸水浴中加热1〜3 分钟，溶液即显红棕色。

2. 取本品与佐米曲普坦对照品各适量，照有关物质测定项下的方法，加流动相溶解并稀释制成每lml中约含佐米曲普坦25Mg的溶液，取2ou1注人液相色谱仪，记录色谱图，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

3. 取本品，加0.lmol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每lm l中约含5pg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401)测定，在222nm与283nm的波长处有吸收，在247nm的波长处有最小吸收。

4. 本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402)。

可信数据

有关物质

取本品，加流动相溶解并稀释制成每lml中约含0.5mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取lml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，作为对照溶液。照高效液相色谱法（通则0512)试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（Ultimate XB C18，4.6mmX 250mm，5um或效能相当的色谱柱）；以磷酸盐溶液（取磷酸二氢钾6.8g，庚烷磺酸钠1.Olg，加水溶解并稀释至1000ml，用三乙胺调节pH值至6.0)-乙腈(82:18)为流动相；检测波长为224mn。理论板数按佐米曲普坦峰计算不低于2000，佐米曲普坦峰与相邻杂质峰间的分离度应符合要求。精密量取供试品溶液与对照溶液各20u1，分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5% ) ，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（1.0% ) 。供试品溶液色谱图中小于对照溶液主峰面积0.01倍的色谱峰忽略不计(0.01% ) 。

R-异构体

照毛细管电泳法（通则0542)测定。

电泳条件与系统适用性试验

用弹性石英毛细管柱（内径5um)为分离通道；以30mmol/L羟丙基-B-环糊精溶液（用磷酸调节pH 值至2.2 的50mmol/ L 磷酸二氢钠缓冲溶液配制）为运行缓冲液，检测波长为225nm,分离电压为20kV，进样端为正极，柱温25°C，0.5psi压力进样5秒。进样前需用运行缓冲液预清洗10分钟。分别取佐米曲普坦对照品与R-异构体对照品适量，加0.lmol/L盐酸溶液溶解并稀释成每lml中含佐米曲普坦0.5mg与及-异构体2.5ug的混合溶液作为系统适用性溶液，按上述方法进样，理论板数按佐米曲普坦峰计算不低于5000，佐米曲普坦峰与异构体峰间的分离度应符合要求。

测定法

取本品约50mg，置100ml量瓶中，加0.lmol/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精密量取1ml，置200ml量瓶中，用0.lmol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。分别取供试品溶液与对照溶液进样，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有与异构体保留时间一致的色谱峰，其峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.5% ) 。

残留溶剂

甲醇、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、二氧六环与甲苯取本品约l.Og，置10ml量瓶中，加N，N-二甲基甲酰胺适量，振摇使溶解，并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精密称取甲醇、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、二氧六环与甲苯适量，用N，N-二甲基甲酰胺定量稀释制成每lml中分别含甲醇0.3mg、异丙醇0.5mg、二氯甲焼0.06mg、乙酸乙醋0.5mg、二氧六环0.038mg与甲苯0.089mg的混合溶液，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(通则0861第三法）测定，以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱，起始温度为40°C，维持2分钟，以每分钟10°C的速率升温至150°C，再以每分钟30°C速率升温至220°C，维持2分钟；进样口温度为200°C;氢火焰离子化检测器（FID ),检测器温度为250°C;取对照品溶液进样，各成分峰之间的分离度应符合要求。精密量取供试品溶液与对照品溶液各lul，分别注人气相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，残留量均应符合规定。

三氯甲烷

取本品约0.5g,置10ml量瓶中，加N ，N-二甲基甲酰胺适量，振摇使溶解，并稀释至刻度，摇勻，作为供试品溶液；精密称取三氯甲烷适量，用N，N-二甲基甲酰胺定量稀释制成每lml中约含三氯甲烷0.003mg的溶液，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法（通则0861第三法）测定，以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱,起始温度为50°C，维持1分钟，以每分钟10°C速率升温至140°C，再以每分钟30°C速率升温至220°C,维持2分钟；进样口温度为220°C;电子捕获检测器（uECD)，检测器温度为350°C;精密量取供试品溶液与对照品溶液各1u1，分别注人气相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，残留量应符合规定。

干燥失重

取本品，在105°C干燥至恒重，减失重量不得过 0.5% (通则 0831)。

炽灼残渣

取本品，依法检查（通则0841)，遗留残淹不得过 0.1% 。

重金属

取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之十。

可信数据

取本品约0.25g，精密称定，加冰醋酸25ml和醋酐5ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液(O.lmol/L)滴定至溶液显蓝色，并将滴定的结果用空白试验校正。每lml高氯酸滴定液（0.lmol/L )相当于28.74mg的C16H21N302。

可信数据

抗偏头痛。

可信数据

遮光，密封保存。

可信数据

本品含佐米曲普坦（C16H21N302)应为标示量的90.0%〜110.0% 。

性状

本品为白色片或类白色片或薄膜衣片，除去包衣后显白色或类白色。

鉴别

1. 取本品的细粉适量（约相当于佐米曲普坦10mg)，置干燥具塞试管中，加丙二酸20mg，醋酐20滴，置沸水浴中加热1〜3分钟，溶液即显红棕色。

2. 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

3. 取本品细粉适量，加0.lmol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每lml中约含佐米曲普坦5ug的溶液，滤过，取续滤液,照紫外-可见分光光度法(通则0401)测定，在222nm与283nm的波长处有吸收，在247mn的波长处有最小吸收。

检査

• 有关物质 取本品细粉适量，加流动相溶解并稀释制成每lml中约含佐米曲普坦0.5mg的溶液，滤过，取续滤液作为供试品溶液;精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照佐米曲普坦有关物质项下的方法测定。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5% ) ，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0% ) 。供试品溶液色谱图中小于对照溶液主峰面积0.01倍的色谱峰忽略不计(0.01% ) 。

• R-异构体 取本品细粉适量（约相当于佐米曲普坦50mg),置100ml量瓶中，加0.lmol/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取lml ,置200ml量瓶中，用0.lmol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照佐米曲普坦R-异构体项下的方法测定^ 供试品溶液色谱图中如有与R-异构体保留时间一致的色谱峰，其峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.5% ) 。含量均匀度以含量测定项下测得的每片含量计算，应符合规定（通则0941)。

• 溶出度 取本品，照溶出度与释放度测定法（通则0931法），以0.lmol/L盐酸溶液500ml为溶出介质，转速为每分钟100转，依法操作，经30分钟时，取溶液滤过，续滤液作为供试溶液；另取佐米曲普坦对照品适量，精密称定，加溶出介质溶解并稀释制成每lml中含5ug(2.5mg规格)或10%(5mg规格）的溶液，作为对照品溶液。照含量测定项下的色谱条件，精密量取对照品溶液与供试品溶液各10ul，分别注人液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算每片的溶出量。限度为标示量的80%，应符合规定。

• 其他 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101)。

含量测定

• 照高效液相色谱法（通则0512)测定。

• 色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（Ultimate XB C18，4.6mm X 250mm, 5um或效能相当的色谱柱），以磷酸盐溶液(取磷酸二氢钾6.8g，庚烷磺酸钠l.Olg，加水溶解并稀释至1000ml，用三乙胺调节pH值至6.0)-乙腈(82:18)为流动相；检测波长为224nm。理论板数按佐米曲普坦峰计算不低于2000，佐米曲普坦峰与相邻杂质

• 峰间的分离度应符合要求。

• 测定法 取本品10片，分别置100ml量瓶（2.5mg规格）或200m l量瓶（5mg规格）中，加流动相适量，超声使佐米曲普坦溶解并用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液，精密量取20u1注入液相色谱仪，记录色谱图•，另取佐米曲普坦对照品适量，精密称定，加流动相溶解并稀释制成每lml中约含25ug的溶液，同法测定。按外标法以峰面积分别计算每片的含量，求出10片的平均含量，即得。

类别

同佐米曲普坦。

规格

（1)2.5mg (2)5mg

贮藏

遮光，密封保存。