丁香黄酮皂苷多糖多酚生物碱挥发油等提取树脂纯化成分分离定制及检测

　　本品为桃金娘科植物丁香Eugenia caryophyllata Thunb.的干燥花蕾。当花蕾由绿色转红时采摘，晒干。
　　【性状】本品略呈研棒状，长1～2cm。花冠圆球形，直 径0.3～0.5cm，花瓣4，复瓦状抱合，棕褐色或褐黄色，花瓣内为雄蕊和花柱，搓碎后可见众多黄色细粒状的花药。萼筒圆柱状，略扁，有的稍弯曲，长0.7～1. 4cm，直径0.3～ 0.6cm，红棕色或棕褐色，上部有4枚三角状的萼片，十字状分开。质坚实，富油性。气芳香浓烈，味辛辣、有麻舌感。
　　【鉴别】（1）本品萼筒中部横切面：表皮细胞1列，有较厚角质层。皮层外侧散有2～3列径向延长的椭圆形油室， 长150～200μm；其下有20～50个小型双韧维管束，断续排列成环，维管束外围有少数中柱鞘纤维，壁厚，木化。内侧为数列薄壁细胞组成的通气组织，有大型腔隙。中心轴柱薄壁组织间散有多数细小维管束，薄壁细胞含众多细小草酸钙簇晶。
　　粉末暗红棕色。纤维梭形，顶端钝圆，壁较厚。花粉粒众多，极面观三角形，赤道表面观双凸镜形，具3副合沟。草酸钙簇晶众多，直径4～26μm，存在于较小的薄壁细胞中。油室多破碎，分泌细胞界限不清，含黄色油状物。
　　（2）取本品粉末0.5g，加乙醚5ml，振摇数分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取丁香酚对照品，加乙醚制成每1ml 含16μ1的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502） 试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯（9∶1）为展开剂，展开，取岀，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同 颜色的斑点。
　　【检查】杂质　不得过4%（通则2301）。
　　水分　不得过12.0%（通则0832第四法）。
　　【含量测定】照气相色谱法（通则0521）测定。
　　色谱条件与系统适用性试验　以聚乙二醇20000（PEG- 20M）为固定相，涂布浓度为10%；柱温190℃。理论板数按 丁香酚峰计算应不低于1500。
　　对照品溶液的制备　取丁香酚对照品适量，精密称定，加正己烷制成每1ml含2mg的溶液，即得。
　　供试品溶液的制备　取本品粉末（过二号筛）约0.3g，精 密称定，精密加入正己烷20ml，称定重量，超声处理15分钟， 放置至室温，再称定重量，用正己烷补足减失的重量，摇匀，滤 过，取续滤液，即得。
　　测定法　分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl， 注入气相色谱仪，测定，即得。
　　本品含丁香酚（C10H12O2）不得少于11.0%。